[发明专利]近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法

权利要求书

1.一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤（1），样品的收集：收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶产品；

步骤（2），采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱；

步骤（3），选择校正样品集和验证样品集：在步骤（2）所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集；

步骤（4），测定样品参考值：在标准条件下，利用标准方法对步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品逐个进行纤维素的测定，得到样品参考值；上述标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；标准方法是指按行业标准YC/T 347-2010《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法》进行测试；

步骤（5），预处理光谱：对步骤（3）中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行SNV+一阶导数+Norris预处理，消除噪声和基线漂移的影响；

步骤（6），建立PLS模型：将步骤（5）预处理后的校正样品集与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再次与步骤（4）所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的纤维素测定数据进行拟合，建立得到纤维素指标的定量模型；

步骤（7），模型验证：利用步骤（5）处理后的验证样品集对步骤（6）所建立的纤维素指标的定量模型进行外部预测；

步骤（8），测定纤维素：将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6）建立的纤维素指标的定量模型，即测定得到纤维素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）的光谱采集条件为：扫描范围为4000～10000cm^-1、分辨率为8cm^-1、扫描次数不低于72次。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）的原始光谱是通过下列方法获得的：将步骤（1）收集的造纸法再造烟叶产品，每个产品取三个平行样，每个平行样混匀的固体粉末放入样品杯中，轻压平整，厚度≥10mm，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每个平行样扫一次光谱，每个产品对应3个平行光谱，再将3个平行光谱进行求平均得到一个原始光谱，依次对每个产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（6）中检测及剔除异常值是采用检测杠杆值的方法，具体通过下列步骤：

按下列公式计算样品杠杆值：

其中，H_i为样品杠杆值，t_i为样品i的因子向量，T^TT为建模集的因子得分矩阵，t^T_i为t_i的转置；

当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的影响，应剔除。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（7）的模型验证是采用t检验方法确定验证样品集输入步骤（6）的定量模型所得的预测值与相应的步骤4所得样品参考值是否有统计意义上的偏差：即，将步骤（6）所建立的纤维素指标的定量模型的预测值与步骤（4）的样品参考值t值与自由度d_v-1的临界值t_(a,dv-1)进行比较，取显著水平a=0.05，当｜t｜＜t_(a,dv-1)，概率P>0.05时，说明两种方法的检测结果不存在显著性差异，模型验证成功，该模型可用于测定造纸法再造烟叶的纤维素。