[发明专利]双成分梯度阻氢渗透涂层及其制备方法有效
申请号: | 201510049859.6 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN104561891B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 杨吉军;朱海琳;万强;廖家莉;杨远友;刘宁 | 申请(专利权)人: | 四川大学;中国工程物理研究院总体工程研究所 |
主分类号: | C23C14/02 | 分类号: | C23C14/02;C23C14/16;C23C14/08;C23C14/06;C23C14/34 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 610064 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 成分 梯度 渗透 涂层 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及金属表面处理涂层及其制备方法,具体为双成分梯度阻氢渗透涂层及其制备方法。
背景技术
随着全球经济与人口的高速发展,能源危机与环境污染成为了当今世界面临的两大难题。核能开发与利用由此成为了解决上述问题的主要途径之一。自国际热核聚变能试验堆ITER计划建立以来,聚变能的开发研究就成为了科学界与工程界关注的焦点。聚变堆材料问题是聚变能商业化能否成功的关键工程问题之一,尤其是聚变堆实验包层模块TBM中的阻氢渗透涂层更是当前极具挑战性的难点问题。
因此,世界各国研究者与工程技术人员利用各种涂层制备技术研究开发了大量的阻氢渗透涂层。按材料体系划分,阻氢渗透陶瓷涂层大致包括四种:氧化物涂层、硅化物涂层、钛化物涂层以及Al化物涂层等。其中,三氧化二铝(Al2O3)涂层是综合性能最为优越、最具大规模商用的候选材料体系之一。但是,在TBM结构材料表面沉积涂覆Al2O3涂层面临着涂层与基体的界面结合难题。Al2O3属于陶瓷材料,而TBM结构材料为钢材,二者之间存在性质上的巨大差异,因此造成涂层与钢材基体的结合力弱化,容易发生涂层剥落,从而使得阻氢渗透性能大幅度下降,尤其是在高温、热冲击、辐照等服役环境下极易发生失效。
近年来,人们提出了多种工艺技术来解决Al2O3涂层与钢材基体的界面结合难题。主要的解决办法是在二者之间形成中间过渡层的方法来提高二者的界面结合力。例如,通过热处理的方式,利用钢材中Cr元素的高温扩散在钢材与涂层之间生成Cr-O相的过渡层,从而提高界面结合力。但是,这种方法难以避免钢基体中Fe的扩散,实际应用中通常生成的是Fe-Cr-O相的过渡层,其大多是脆性相,因此反而恶化了涂层与基体的结合强度。近期,利用梯度成分设计的方法也被应用解决这一难题,且取得了很好的效果。这种工艺是采用单成分梯度的涂层设计,可以有效提高梯度过渡层与涂层,或梯度过渡层与基体之间的其中一个界面的结合强度,在一定程度上强化了Al2O3涂层与钢材基体的界面结合问题。但是,由于未能实现双界面的同时强化,因此较弱界面容易提前发生破坏,导致Al2O3涂层/钢材基体体系的力学失效,最终导致涂层阻氢渗透性能大幅度降低。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种综合性能优异的阻氢渗透涂层,涂层与基体界面结合力高、涂层内应力较小、抗热冲击性能良好,且阻氢渗透性能优异,具体的技术方案为:
双成分梯度阻氢渗透涂层,在钢材基片上依次包括以下涂层:Cr涂层、Cr-O成分梯度涂层、Cr-Al-O成分梯度涂层、Al-O成分梯度涂层和Al2O3涂层。
双成分梯度阻氢渗透涂层,由以下方法制备所得:
第(1)步,钢材基片表面抛光与清洗
将钢材基片进行表面研磨抛光、除油剂清洗、酸洗与去离子漂洗并吹气烘干;然后将钢基片在磁控溅射镀膜机的真空室进行等离子体偏压反溅清洗;
研磨抛光过程是依次采用100目至2000目的水砂纸,以及抛光绒布,使用3μm粒径的金刚石抛光剂进行抛光,使得钢材基片表面成镜面效果;除油剂配方组成为碳酸钠160g/L、柠檬酸钠45g/L、活性剂5g/L、磷酸钠50g/L;磁控溅射镀膜机为QX-500型商用磁控溅射镀膜机;等离子体偏压反溅工艺参数为:本底真空度为5×10-4pa、反溅偏压为-400V、工作气体为Ar气,反溅气压为1.0Pa、清洗时间为10min。
第(2)步,Cr涂层制备
将真空室抽至真空度<5×10-4pa。随后,向真空室通入Ar气作为溅射气体,开启Cr靶进行溅射,Cr纯度>99.9%,在钢材基片表面沉积纯Cr涂层,溅射沉积工艺参数为:Ar气流量为200sccm,工作气压为0.4Pa,Cr靶溅射功率为200W,通过改变沉积时间制备厚度为50~200nm的Cr涂层。
第(3)步,Cr-O成分梯度涂层制备
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