[发明专利]流域总氮总磷检测方法

权利要求书

1.一种流域总氮总磷检测方法，包括如下步骤：

(1)利用同一消解过程得到的消解溶液同时绘制总氮标准曲线和总磷标准曲线，并从待检测流域采集样本；

(2)将样本分成两份，分别加入不同浓度的氢氧化钾溶液；

(3)均匀搅拌两份样本；

(4)对样本进行过滤；

(5)对过硫酸钾进行多次重结晶，然后向其中一份样本加入该过硫酸钾；

(6)将两份样本放入COD消解仪进行加热；

(7)经过一定时间后，取出两份样本水浴冷却至室温，然后对其中加入过过硫酸钾溶液的样本分别加入盐酸滴定；向另一份样本加入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；

(8)均匀搅拌两份样本；

(9)利用紫外分光光度计测定吸光度，并以结果作为样本的参考吸光度；

(10)与所述参考吸光度进行比对，获得待检测流域的水体的总氮总磷含量，

其中，所述利用同一消解过程得到的消解溶液同时绘制总氮标准曲线和总磷标准曲线包括：

(A)配制4ml含有3.00微克磷和12微克氮的标准混合液；

(B)配制钼酸铵标准溶液、氯化亚锡标准溶液，以及1+9盐酸标准溶液；

(C)配制500ml、8％浓度的过硫酸钾溶液；

(D)配制500ml、3％浓度的氢氧化钠溶液；

(E)配制500ml碱性过硫酸钾溶液，其中过硫酸钾30g、氢氧化钠12g；

(F)将步骤(A)得到的标准混合液、10ml步骤(E)配制的l碱性过硫酸钾溶液加入比色管并使用无氨水定容到30ml；

(G)旋好比色管盖密封，放入加热器孔中，升温至125℃并保持30min；

(H)待消解管冷却后，用无氨水稀释到50ml，并平分为两部分，其中一部分加入步骤(B)配制的1+9盐酸标准溶液2ml并利用紫外分光光度计测定吸光度得到总氮的标准曲线；另一部分加入4ml上述步骤(B)配制的钼酸铵标准溶液和0.5ml氯化亚锡标准溶液，静止后利用紫外分光光度计测定吸光度得到总磷的标准曲线。

2.根据权利要求1的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度分别为1.02-1.2mol/L和0.6-0.8mol/L。

3.根据权利要求2的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度分别为1.06mol/L和0.66mol/L。

4.根据权利要求1的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为2％，且加入步骤(5)中的过硫酸钾后的浓度为5％。

5.根据权利要求1的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，步骤(6)中加热的温度为50摄氏度-60摄氏度。

6.根据权利要求1的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，步骤(6)中加热的温度为55摄氏度。

7.根据权利要求1的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，步骤(5)中的加压为：使样本进入密闭容器并加压为2个标准大气压。

8.根据权利要求1的流域总氮总磷检测方法，其特征在于，所述步骤(9)包括：以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在255nm波长处和850nm波长处测定吸光度，并分别作为总氮的参考吸光度和总磷的参考吸光度。