[发明专利]一种TaSi2纳米线的制备方法

权利要求书

1.一种TaSi₂纳米线的制备方法，其特征在于，具体过程是：

步骤一，制备共晶成分的Si-TaSi₂试棒：

以Si和Ta为原材料，按共晶成分94wt.％Si-6wt.％Ta配制成母材原料；将配制的母材原料装入石英坩埚中并置于熔炼炉内，将熔炼炉抽真空至低于2×10^-4Pa并保持；将熔炼炉加热至共晶母材原料的熔点使原料完全熔化；保温30min后水冷2h，得到共晶成分的Si-TaSi₂合金铸锭；将得到的Si-TaSi₂合金铸锭切割成试棒；步骤二，定向凝固原位制备Si-TaSi₂自生复合纳米纤维试棒：

将试棒的两端分别装夹在位于激光悬浮区熔定向凝固炉内的抽拉系统的上夹头和下夹头上；调整凸透镜的聚焦系统，使激光束对称的辐照在试样同一高度的表面上；将激光悬浮炉腔抽真空至真空度低于2×10^-2Pa，充入Ar气；打开激光器，对试样加热至熔区完全熔化；加热熔化时，激光功率以50～100W/min的速率增加至900～1400W，并保持恒定；启动抽拉机构，使试棒以800～1500μm/s速率从上至下移动，实现材料的定向凝固，原位获得自生复合纳米纤维试棒，所得到的自生复合纳米纤维试棒的组织结构由Si基体和TaSi₂纳米纤维构成，并且该TaSi₂纳米纤维规整分布在Si基体中；

在所述定向凝固中，温度梯度为7000K/cm；

步骤三，制备TaSi₂纳米线：所述的制备TaSi₂纳米线是通过刻蚀的方式消除该纳米纤维试棒中的Si基体，从而得到TaSi₂纳米线的过程；

采用常规定向凝固方法确定纳米纤维试棒的稳态生长区，并在该稳态生长区任意截取一横截面；对所述的横截面试样进行常规金相处理后，采用感应耦合等离子体刻蚀方法制备TaSi₂纳米场发射阵列；所述制备TaSi₂纳米场发射阵列的具体过程是：将样品放进电感耦合等离子体刻蚀的真空梭中，将真空梭抽真空至80mtorr后，用将样品从真空梭送到反应腔室进行Si基体的刻蚀；刻蚀中，依次交替充入钝化气体和刻蚀气体，直至刻蚀结束，得到平均直径为60～100nm、长度为2～40μm的TaSi₂纳米线；刻蚀中，钝化电源功率是10～14W，刻蚀电源功率是400～700W；刻蚀时间是5～15min。

2.如权利要求1所述TaSi₂纳米线的制备方法，其特征在于，所述钝化气体为C₄F₈，充入C₄F₈气体的流量是75～85sccm；所述刻蚀气体为SF₆和O₂的混合气体，充入SF₆的流量是110～130sccm，充入O₂的流量是10～13sccm。

3.如权利要求1所述TaSi₂纳米线的制备方法，其特征在于，所述钝化气体的充入时长为5s，所述刻蚀气体的充入时长为8s。