[发明专利]一种用于光学异构体拆分的手性多孔有机笼石英毛细管柱有效
申请号: | 201510050956.7 | 申请日: | 2015-02-02 |
公开(公告)号: | CN104645668A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 袁黎明;章俊辉 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
主分类号: | B01D15/38 | 分类号: | B01D15/38;B01D15/20;B01J20/22 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 光学 异构体 拆分 手性 多孔 有机 石英 毛细管 | ||
1.一种用于光学异构体拆分的手性多孔有机笼石英毛细管柱,其特征在于:该毛细管柱的固定相为手性多孔有机材料CC3‐R或CC3‐S。
2.根据权利要求1所述的用于光学异构体拆分的手性多孔有机笼石英毛细管柱,具体由下述方法制备得到:
(1)取1.0g 1,3,5‐均苯三甲醛,在不搅拌的情况下缓慢加入20mL二氯甲烷和20μL三氟乙酸,然后将20mL含有1.0g(R,R)‐1,2‐环己二胺的二氯甲烷溶液缓慢加入到其中,室温下静置反应3天制得手性多孔有机材料CC3‐R;
或者,取1.0g 1,3,5‐均苯三甲醛,在不搅拌的情况下缓慢加入20mL二氯甲烷和20μL三氟乙酸,然后将20mL含有1.0g(S,S)‐1,2‐环己二胺的二氯甲烷溶液缓慢加入到其中,室温下静置反应3天制得手性多孔有机材料CC3‐S;
(2)取石英毛细管柱充入0.1mol/L的氢氧化钠溶液并保持2小时,用去离子水冲洗至洗出液呈中性,然后用0.1mol/L的盐酸冲洗30分钟,再用去离子水冲洗至洗出液呈中性,在120℃条件下通干燥的氮气30分钟后备用;
(3)取步骤(1)制备得到的手性多孔有机材料CC3‐R或CC3‐S配制成3.0mg/mL的二氯甲烷溶液,再将其与含4.5mg/mL OV‐1701的二氯甲烷溶液等体积混合,将这个混合液充入到步骤(2)处理好的石英毛细管柱中,采用静态制柱的方法制得所需的手性多孔有机笼石英毛细管柱。
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