[发明专利]一种没食子酸植物甾醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种没食子酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a)水相法合成三乙酰没食子酸：冰浴下，将没食子酸加入到1.5mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌溶解后，缓慢滴入醋酸酐，没食子酸与醋酸酐的物质的量之比为1:1.25，室温下搅拌反应1～3小时，反应结束后加入浓盐酸调溶液pH为1，析出白色固体，抽滤后用少量冷水洗涤，烘干后得三乙酰没食子酸。

b)超声辅助催化合成三乙酰没食子酸植物甾醇酯：室温下，在已置有二甲基甲酰胺为溶剂的反应瓶中加入三乙酰没食子酸和植物甾醇，待完全溶解后，加入催化剂，在25KHz频率的浴槽式超声波发生器中室温反应，每隔30分钟取样一次，采用高效液相色谱检测反应进程，反应结束后经硅胶柱层析分离纯化得到三乙酰没食子酸植物甾醇酯，采用红外光谱和质谱鉴定结构。

c)三乙酰没食子酸植物甾醇酯的脱乙酰化：将三乙酰没食子酸植物甾醇酯溶于三氯甲烷-甲醇溶液(体积比2:1)，加入相对于三乙酰没食子酸植物甾醇酯五分之一物质的量的无水碳酸钠，65℃回流反应6小时，加入相对于三氯甲烷-甲醇溶液五分之二体积的饱和氯化铵溶液终止反应，用三氯甲烷萃取反应液，取有机层旋转蒸发得产品。

2.根据权利要求1所述的没食子酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于植物甾醇为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇中的一种或几种以上的任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述的没食子酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于所述三乙酰没食子酸植物甾醇酯的制备反应中所用催化剂为固体超强酸SO₄^2-/TiO₂、氧化锡固载磷钨杂多酸或浓硫酸改性膨润土的一种。

4.根据权利要求1所述的三乙酰没食子酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于所述三乙酰没食子酸植物甾醇酯的制备反应中，三乙酰没食子酸和植物甾醇的物质的量比为1:1～1:4，优选1:2～1:3，催化剂用量为三乙酰没食子酸的质量的1％～15％，优选5～12％。

5.根据权利要求1所述的三乙酰没食子酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于超声功率为400～1200W，优选650～1000W，反应时间0.5～8小时，优选4～6小时。

6.根据权利要求1所述的三乙酰没食子酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于所述硅胶柱层析洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯/甲酸混合溶液(12:5:0.025,v/v/v)。