[发明专利]一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法在审
申请号: | 201510052280.5 | 申请日: | 2015-02-01 |
公开(公告)号: | CN104707604A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 温世鹏;梁美丽;刘力;张立群 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J23/83;B01J23/66;B01J23/10 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧化物 粒子 ceo2 纤维 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于具体按照以下步骤进行:
步骤1:(1)分别称取1~6g的CeO2前驱体和2~10g的溶剂,混合后磁力搅拌5~12h,让CeO2前驱体充分水解,得到CeO2的溶胶溶液;(2)将0.5~5g的高聚物溶解在2~15g溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌5~12h,形成均匀透明的溶液;(3)将0.05~0.5g金属或金属盐溶解在0.5~3g溶剂中经超声1~4h,形成均一稳定溶液;(4)最后将这三种溶液混合搅拌0.5~2h至成均匀液体,即为静电纺丝前驱液;
步骤2:将制得的静电纺丝前驱液注入静电纺丝装置中,通过调节纺丝电压为5~20KV、推进速率为0.1~3mL/h和接收距离为5~30cm,制备得到负载有金属或金属盐的CeO2/高聚物的复合前驱纤维;
步骤3:按照以下两种方式之一负载催化剂:
(1)金属氧化物粒子/CeO2纤维负载催化剂
将上步制备的复合前驱纤维置于马弗炉中,在空气气氛下以5~10℃/min速度升温至600~1000℃煅烧,煅烧时间为1~10h,最后得到金属氧化物纳米粒子/CeO2纤维的负载催化剂。
(2)金属粒子/CeO2纤维负载催化剂
将上步制备的复合前驱纤维置于马弗炉中,在空气或氮气气氛下以5~10℃/min速度升温至600~1000℃高温煅烧,煅烧时间为1~10h;然后在氢气气氛下还原,压力为0.5~5KPa,温度为300~900℃,时间为0.5~5h,最后得到金属纳米粒子/CeO2纤维的负载催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中采用的CeO2前驱体为硝酸铈、碳酸铈、硝酸铈胺、醋酸铈、乙酸铈、硫酸铈或硫酸铵铈。
3.根据权利要求1所述的一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中采用的高聚物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸脂、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸、聚环氧乙烷、聚己内酯、聚丙烯酸、聚-3-羟基丁酸或聚乙交酯。
4.根据权利要求1所述的一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中采用的溶剂为去离子 水、乙醇、三氟乙醇、甲酸、三乙醇胺、乙酸、丙酮、六氟异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种溶剂的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中采用的金属或金属盐为含铝、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钌、铑、钯、锇、铱、铂、金或其化合物。
6.根据权利要求1所述的一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中金属纳米粒子在CeO2纤维上的负载量为1%~30%。
7.根据权利要求1所述的一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中金属纳米粒子的粒径为5~100nm,纤维直径为30~1000nm,比表面积为100~500m2/g。
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