[发明专利]芳香硼酸类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201510052383.1 | 申请日： | 2015-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN104557998A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 孙文海;宁方贤 | 申请（专利权）人： | 萨恩化学技术（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 上海三方专利事务所 31127 | 代理人： | 吴玮;钱品兴 |
| 地址： | 201715 上海市青浦区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳香 硼酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将镁屑与非质子性有机溶剂混合，加入硼氢化钠，缓慢滴加三氟化硼乙醚，使反应温度控制在-5～10℃之间，滴加完毕，反应升至室温搅拌10-30小时；
(2)将反应体系降温至-5～10℃之间，缓慢滴加卤代芳基的非质子性有机溶剂，滴加完毕，反应升至室温搅拌1-24小时；
(3)用酸调节PH＝1～3，除去有机溶剂，固体重结晶，干燥后得到所述的芳基硼酸类化合物。
2.如权利要求1所述芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于所述卤代芳基如式I、II或III所示：
其中，
R1为氯、溴或碘；
R2和R3分别为氢、氟、溴、C1～C6烷基、烷氧基、氨烷基、醛基、巯基或巯烷基；
Z1为氢或氮；
Z2为氢、氧、氮或硫。
3.如权利要求1所述芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤(1)所述非质子性溶剂为四氢呋喃、甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的镁屑：硼氢化钠：三氟化硼乙醚的摩尔比为1：1～3：1～3。
5.如权利要求1所述芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的镁屑：非质子性有机溶剂的用量比为1mol∶1～2L。
6.如权利要求1所述芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的卤代芳基：非质子性有机溶剂的用量比为1mol∶0.1～0.3L。
7.如权利要求1所述芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的重结晶条件为：将固体溶解在沸水中后缓慢冷却至室温析出晶体。
8.如权利要求1所述芳基硼酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的酸为10％的盐酸水溶液。
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