[发明专利]一种没食子药材的检测方法有效
申请号: | 201510052396.9 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN104713980B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 周晓英;季志红;欧亮苗;陈金成;李柯翱 | 申请(专利权)人: | 新疆奇康哈博维药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N1/28 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 830000 新疆维*** | 国省代码: | 83 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 没食子 药材 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种银离子与中药制剂的组合抗菌药物。
背景技术
没食子为壳斗科植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上的干燥虫瘿,由没食子峰科昆虫没食子蜂(Cynips gallae-tinctoriae Oliv.)幼虫寄生而形成,又名没石子、墨石子、无食子、没石子、麻莱泽等。主要产于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半岛各国、希腊、伊朗、印度等地,尤以小亚细亚产量最多,新疆多由巴基斯坦进口。没食子味苦涩性温,归肺、脾、肾经。具有燥湿收敛,固牙止痛,清热消炎,祛瘀愈伤,凉血止血,止泻止痢的功效。主治湿热型或血液质性疾病,例如热性牙龈肿痛,牙齿松动,咽喉肿痛,疮疡腐烂,伤口不愈,湿性白带过多,子宫出血,泻痢不止等。
没食子最早载《海药本草》:“主肠虚冷痢,益血生精,和气安神,治阴毒痿,烧灰用。”历代本草亦有论述。《开宝本草》云:“主小儿疳虫,治阴疮,阴汗,温中和气。”《本草从新》云:“涩精固气,强阴助阳,止遗淋。”《现代实用中药》云:“治慢性支气管炎,痰多,咳嗽,咯血,咳血等症;外用于刀伤出血,慢性皮肤病等症。”其性味苦,温。功能固气,涩精,敛肺,止血。主治大肠虚滑,泻痢不止,便血,遗精,阴汗,咳嗽,咯血,齿痛,创伤出血,疮疡久不收口。内服煎汤,或人丸散,外用研末撒或调敷。凡泻痢初起,湿热内郁或有积滞者忌用。《注医典》:“乌发黑发,防腐除癣,健龈固牙,消炎止泻等。”《拜地依药书》:“消炎退肿,凉血止血,止泻止痢,燥湿止带,祛斑生辉等。”《药物之园》:“止鼻血,退肿止痒,止泪增视,消炎出脓,除癣祛斑,止汗除臭等。”
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供了一种精密度、重现性、稳定性及加样回收率均良好的没食子药材的质量评价方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种没食子药材的质量评价方法,包括薄层色谱定性鉴别和含量测定,其中,含量测定是运用薄层色谱扫描法测定没食子中鞣花酸、没食子酸、没食子酸甲酯的含量。
所述薄层色谱定性鉴别,包括以下步骤:
1)供试品溶液的制备:
取本药材,加甲醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;
2)对照品溶液的制备:
取鞣花酸对照品适量,加甲醇,制成0.86mg/mL的溶液,作为对照品溶液A;
取没食子酸对照品适量,加甲醇,制成0.57mg/mL的溶液,作为对照品溶液B;
取没食子酸甲酯对照品适量,加甲醇,制成1.53mg/mL的溶液,作为对照品溶液C;
3)薄层色谱条件:
吸取对照品溶液及供试品溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,105℃加热至斑点清晰,紫外灯下检识,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点。
优选的,所述步骤3)中,所述展开剂为体积比是6:4.5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸;所述紫外灯紫外线波长为254nm。
所述含量测定的方法为:
1)供试品溶液的制备:
取本药材1g,加甲醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,刮取残渣,精密称定0.15g,置5ml容量瓶中加甲醇使其溶解,作为供试品溶液;
2)对照品溶液的制备:
取鞣花酸对照品适量,加甲醇制成1.62mg/mL的溶液,作为对照品溶液A;
取没食子酸对照品适量,加甲醇制成1.55mg/mL的溶液,作为对照品溶液B;
取没食子酸甲酯对照品适量,加甲醇制成1.52mg/mL的溶液,作为对照品溶液C;
用移液管分别吸取对照品A、B、C溶液300μL、500μL、500μL,混匀,作为混标溶液;
3)含量测定:
照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2μL,对照品溶液3μL,点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,105℃加热至斑点清晰,按照色谱法进行扫描,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度,计算,即得没食子中鞣花酸、没食子酸、没食子酸甲酯的含量。
优选的,所述步骤3)中,所述展开剂为体积比是6:4.5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸;色谱法扫描的波长为300nm。
本发明的有益效果:
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