[发明专利]CATON型可见光全解水催化剂的制备方法有效
申请号: | 201510052670.2 | 申请日: | 2015-02-02 |
公开(公告)号: | CN104888826B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 许家胜;张杰 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04;C01B13/02 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 121013 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | caton 可见光 全解水 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种CATON型可见光全解水催化剂的制备方法,其特征在于,将氯化钙、氯化铝、五氯化钽和尿素按照摩尔比为4:1:3:200,准确称量后放入醇水体积比1:1甲醇水溶液中搅拌溶解;将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中,程序升温的升温速率为10 ℃/min,高温设定温度600 ℃,高温阶段保持时间为12 h,自然冷却后,即得前驱物;将前驱物在氨气氛围下氮化处理,氮化温度为800 ℃,时间为24小时,冷却后,即得CATON粉体;
其产品纯度不低于99.79%,杂质含量:碳小于0.05%;氯小于0.13%;以CATON为主催化剂,用300 W氙灯光照搅拌速度1000转/分搅拌24小时后,先负载助催化剂RhCrCoOx的混合物,负载量为主催化剂质量的2.0wt%,再包覆氮气抑制剂TiO2,负载量为主催化剂质量的3.0wt%,即制成CATON型可见光全解水催化剂;在纯水中,以300w的氙灯为光源,光催化产氢的效率为3.2 μmol/h,光催化产氧的效率为1.6 μmol/h,产氢和产氧的摩尔比为2:1。
2.一种CATON型可见光全解水催化剂的制备方法,其特征在于,将硝酸钙、硝酸铝、五乙氧基钽和柠檬酸按照摩尔比为4:1:3:50,准确称量后放入醇水体积比1:1甲醇水溶液中搅拌溶解;将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中,程序升温的升温速率为10 ℃/min,高温设定温度800 ℃,高温阶段保持时间为10 h,自然冷却后,即得前驱物;将前驱物在氨气氛围下氮化处理,氮化温度为850 ℃,时间为6小时,冷却后,即得CATON粉体;
其产品纯度不低于99.91%,杂质含量:碳小于0.05%;氯小于0.02%;以CATON为主催化剂,用300 W氙灯光照搅拌速度1000转/分搅拌24小时后,先负载助催化剂RhCrCoOx的混合物,负载量为主催化剂质量的1.5 wt%,再包覆氮气抑制剂TiO2的混合物,负载量为主催化剂质量的3.0wt%,即制成CATON型可见光全解水催化剂;在纯水中,以300w的氙灯为光源,光催化产氢的效率为2.5 μmol/h,光催化产氧的效率为1.3 μmol/h,产氢和产氧的摩尔比为2:1。
3.一种CATON型可见光全解水催化剂的制备方法,其特征在于,将硝酸钙、硝酸铝、五氯化钽和柠檬酸按照摩尔比为4:1:3:50,准确称量后放入醇水体积比1:1甲醇水溶液中搅拌溶解;将上述的混合物装入大坩埚中后直接放入马弗炉中,程序升温的升温速率为10 ℃/min,高温设定温度900 ℃,高温阶段保持时间为4 h,自然冷却后,即得前驱物;将前驱物在氨气氛围下氮化处理,氮化温度为850 ℃,时间为7小时,冷却后,即得CATON粉体;
其产品纯度不低于99.89%,杂质含量:碳小于0.04%;氯小于0.03%;以CATON为主催化剂,用300 W氙灯光照搅拌速度1000转/分搅拌24小时后,先负载助催化剂RhCrCoOx的混合物,负载量为主催化剂质量的0.8 wt%,再包覆氮气抑制剂TiO2,负载量为主催化剂质量的2.0wt%,即制成CATON型可见光全解水催化剂;在纯水中,以300w的氙灯为光源,光催化产氢的效率为5.0 μmol/h,光催化产氧的效率为2.5 μmol/h,产氢和产氧的摩尔比为2:1。
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