[发明专利]一种嘧霉胺的制备方法及用于制备嘧霉胺的设备

权利要求书

1.一种嘧霉胺的制备方法，所述方法包括以下步骤：

以苯胺、盐酸、单氰胺、碳酸钠为原料进行加成成盐反应，合成苯基胍碳酸盐；将所得的苯基胍碳酸盐不经干燥直接与乙酰丙酮进行环合反应，脱水制得嘧霉胺；

在投入原料前向合成苯基胍碳酸盐的反应釜内通入氮气进行置换，控制釜内含氧量≤2%；

所述苯基胍碳酸盐合成反应中，苯胺、盐酸、单氰胺的摩尔比为1：0.96：1.01,盐酸和单氰胺各自分两次加入，第一次盐酸的滴加量为加入盐酸总量的75%，反应温度控制在50-60℃；第一次单氰胺的滴加量为单氰胺总量的50%，滴加温度控制在80-85℃；剩余的盐酸和单氰胺同时滴加，滴加温度控制在85-90℃；

在苯基胍碳酸盐和乙酰丙酮反应结束后蒸除多余乙酰丙酮，蒸除乙酰丙酮温度控制在105℃，在蒸除乙酰丙酮后加入甲醇和水的混合溶剂对产物进行分散处理，甲醇和水的体积比为1：1。

2.根据权利要求1所述的嘧霉胺的制备方法，其特征在于，在苯基胍碳酸盐和乙酰丙酮反应结束后，在相对真空度≤-0.098Mpa的情况下蒸除多余乙酰丙酮。

3.根据权利要求2所述的嘧霉胺的制备方法，其特征在于，在所述对产物进行分散处理中，嘧霉胺和混合溶剂的重量比为1：2。

4.根据权利要求1所述的嘧霉胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法是通过以下设备实现的：所述设备包括加成反应釜和环合反应釜，所述加成反应釜连接有氮气输入装置并且加成反应釜包括第一反应室和第二反应室，所述环合反应釜连接有真空泵，所述第一反应室与第二反应室通过控制元件连接以控制第一反应室与第二反应室的连通与隔离，在所述加成反应釜中通入氮气进行置换，控制釜内含氧量≤2%后，首先闭合控制元件以使第一反应室与第二反应室相互隔离，通过盐酸滴加控制装置将盐酸总量的75%的盐酸滴加至第一反应室中并通过盐酸温度控制装置控制反应温度为50-60℃，通过单氰胺滴加控制装置将单氰胺总量的50%的单氰胺滴加至第二反应室中并通过单氰胺温度控制装置控制滴加温度为80-85℃；滴加完毕后打开控制元件以使第一反应室与第二反应室相互连通，通过盐酸滴加控制装置和单氰胺滴加控制装置分别将剩余的盐酸和单氰胺同时滴加至第一反应室和第二反应室，并通过温度控制装置控制滴加温度为85-90℃。