[发明专利]一种Ag‑SiO2‑Ag纳米球阵列的制备方法

权利要求书

1.一种Ag-SiO₂-Ag纳米球阵列的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

在单晶硅样品硅片表面热蒸镀一层银薄膜；

将单晶硅样品放入化学气相沉积反应腔中加热至预设温度，使银薄膜固态脱湿以形成银纳米颗粒；

在所述预设温度下通入反应气体硅烷，使银纳米颗粒表面均匀沉积一层极薄的硅纳米薄膜，得到Ag-Si核壳纳米球阵列结构；

再将单晶硅样品取出放置在氧气气氛中加热，使Si纳米壳氧化成SiO₂，包括：将单晶硅样品取出放置在加热热台上，在洁净的空气中加热至100℃并保温5小时，使表面的硅纳米薄膜完全氧化成二氧化硅，得到Ag-SiO₂核-壳纳米球结构；

在样品表面再热蒸镀预设厚度的银薄膜，以形成Ag-SiO₂-Ag核-壳纳米球阵列结构，以作为表面增强拉曼散射SERS的基底，包括：采用热蒸发设备在单晶硅样品表面再热蒸镀预设厚度的银薄膜，以形成Ag-SiO₂-Ag核-壳纳米球阵列结构；该结构沉积的Ag膜厚度为10nm，热蒸发的速率为样品台转动速率为20r/min；将所述Ag-SiO₂-Ag核-壳纳米球阵列结构作为SERS检测的活性基底，以检测探针分子的拉曼信号，包括：将基底浸泡在含有罗丹明6G的水溶液中，该水溶液浓度10^-6～10^-13M，浸泡时间为1小时后取出，使待测分子吸附在基底的表面；将活性基底置于拉曼光谱仪激光下照射，激光波长选择633nm，功率选择为0.24mW。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述在单晶硅样品硅片表面热蒸镀一层银薄膜之前，

利用超声清洗机将单晶硅样品依次用去离子水、丙酮、去离子水进行超声清洗，超声功率为180W，频率为40KHz，超声时间分别是10分钟。

3.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述单晶硅样品为单面抛光的，掺杂的p型、n型硅或未掺杂的本征硅，所述方法还包括：

将超声清洗后的单晶硅样品硅片再放入体积比为4:1的浓硫酸和双氧水中浸泡十分钟以除去表面氧化物，用去离子水清洗；最后把硅片放入5％的氢氟酸中浸泡五分钟，使硅片表面形成Si-H键。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述在单晶硅样品硅片表面热蒸镀一层银薄膜，包括：

将单晶硅样品硅片表面置于高真空热蒸发镀膜系统中热蒸镀一层银薄膜。

5.如权利要求4所述方法，其特征在于，所述高真空热蒸发镀膜系统中，热蒸发腔内压强抽至3×10^-4Pa，热蒸发的速率为样品台转动速度为20r/min，金属薄膜的厚度为15nm。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述化学气相沉积反应腔中的极限加热温度是1050℃，室温下沉积在光滑硅片表面的金属薄膜处于稳定状态；使用的退火温度为540℃，该退火温度下保温10分钟，此时获得的银纳米粒子的平均直径为73nm。

7.如权利要求6所述方法，其特征在于，所述化学气相沉积反应腔内压强固定在10Torr，氢气的流量为40SCCM；在加热过程中通入氢气，以还原银薄膜表面的氧化物。

8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述在所述预设温度下通入反应气体硅烷，使银纳米颗粒表面均匀沉积一层极薄的硅纳米薄膜，得到Ag-Si核壳纳米球阵列结构，包括：

维持所述预设温度不变，在化学气相沉积反应腔内通入5％SiH₄的反应气体并调节氢气的流量，维持化学气相沉积反应腔内压强恒定；此时所述预设温度下硅烷热解，硅原子均匀的沉积在银纳米粒子的表面形成Ag-Si球状核-壳纳米结构；反应气体硅烷的流量为20SCCM，氢气的流量为20SCCM，压强恒定在10Torr，生长时间为3分钟。