[发明专利]一种Bola型聚醚改性有机硅表面活性剂及其制备方法

权利要求书

1.一种Bola型聚醚改性有机硅表面活性剂，其结构通式IV如下：

其中m为1-200；n为8-40的整数。

2.一种如权利要求1所述的Bola型聚醚改性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)双氨丙基封端聚硅氧烷的制备

以环硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料，利用催化剂反应，并且控制反应温度和控制反应时间，反应结束后，使催化剂失活，减压蒸馏去除过量原料得到双氨丙基封端聚硅氧烷，催化剂选自碱金属氢氧化物、硅醇盐、季铵碱、季鏻碱、硅醇季铵盐或硅醇季鏻盐中的任意一种；如反应式I表示；

(2)丁二酸单聚乙二醇单甲醚酯的制备

以丁二酸酐、聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料，加入催化剂对甲苯磺酸进行反应，控制反应温度和反应时间，反应结束纯化后得到丁二酸单聚乙二醇单甲醚酯，如反应式II表示；

(3)Bola型聚醚改性有机硅面活性剂的制备

将前述步骤分别得到的双氨丙基封端聚硅氧烷与丁二酸单聚乙二醇单甲醚酯原料，在低碳醇溶剂下反应，反应完成后，冷却，过滤去除未反应完的原料，蒸除溶剂，真空干燥后得到Bola型聚醚改性有机硅面活性剂，如反应式III所示。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中环硅氧烷与1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及催化剂的摩尔比为5-30:1:0.01-0.1；反应温度为20-120℃；反应时间为5-50h。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷，八烷基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷，十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的使催化剂失活是指：当催化剂为碱金属氢氧化物和硅醇盐中的任意一种时，加入酸对催化剂中和而使催化剂失活；而当催化剂为季铵碱、季鏻碱、硅醇季铵盐和硅醇季鏻盐中的任意一种时，进行加热分解而使催化剂失活。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碱金属氢氧化物催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾；所述硅醇盐催化剂为硅醇钠或硅醇钾；所述季铵碱催化剂为四甲基氢氧化铵；所述季鏻碱催化剂为四丁基氢氧化鏻；所述硅醇季铵盐催化剂为四甲基硅醇铵；所述硅醇季鏻盐催化剂为四丁基硅醇鏻。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应完后，冷却至室温，粗产物用二氯甲烷溶解，加入去离子水激烈振荡，将产物中残留的马来酸酐、聚乙二醇单甲醚和对甲苯磺酸除去，有机相用无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏去除溶剂得到丁二酸单聚乙二醇单甲醚酯。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，丁二酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1-5:1；催化剂的加入量为聚乙二醇单甲醚和丁二酸酐总质量的1％-20％；控制反应温度为60-150℃；控制反应时间为5-30h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中双氨丙基封端聚硅氧烷与丁二酸单聚乙二醇单甲醚酯的摩尔比1:2-20；将反应温度控制为低碳醇溶剂的回流温度，反应时间为2-30h。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的低碳醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。