[发明专利]一种制备氢氧化铝微粉联产碳酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明为铝酸钾溶液二氧化碳分解法（以下简称碳分法）制备氢氧化铝微粉联产高品级碳酸钾的方法，涉及氢氧化铝和碳酸钾制备领域。

背景技术

氢氧化铝又称水合氧化铝，为无毒、无味、脱水温度高的白色粉末。氢氧化铝微粉具有比表面积大、填充性能好等优点，在阻燃材料、造纸、牙膏填料等领域发挥着重要作用。电子级碳酸钾是生产电子管、电视机显像管、电脑显示器、光学玻璃、电焊条等品产品的原料。市场对以上两类产品需求旺盛。

氢氧化铝微粉的制备方法主要包括：以氢氧化铝粉末为原料的机械法，具有产品粒度分布宽，颗粒形貌不规整、白度和纯度取决于氢氧化铝原料等缺点；以含铝金属醇盐为原料的水解法，具有成本高、粒度调控难度大等缺点；以铝酸钠溶液为原料的碳分法，该法将反应副产的碳酸钠苛化为氢氧化钠去制备铝酸钠溶液以实现循环，具有产品白度高的优点，但产品易受钠盐污染。Chen Jianfeng等(Chemicl Engineering Science，2003（58）：569575)报道了铝酸钠溶液超重力碳分法，该法对工艺条件和设备的要求比较苛刻。

我们对铝酸钾溶液体系进行了长期、大量的基础应用研究，发现以铝酸钾溶液为原料的碳分法可制备高纯度氢氧化铝微粉，与铝酸钠溶液为原料的碳化法相比，因钾元素比钠元素原子直径大，在碳酸化分解过程中氢氧化铝产品不易被钾盐污染。该工艺方法还可副产高品级、应用广泛的碳酸钾。

发明内容

本发明的目的是提供一种铝酸钾溶液碳分法制备氢氧化铝微粉并联产碳酸钾的方法。

本发明的方案如下：

以氢氧化铝、氢氧化钾、去离子水为原料制备铝酸钾溶液，加入辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10）等表面活性物质，于35-50℃并在搅拌下与二氧化碳体积浓度为20-60%的二氧化碳与空气的混合气进行分解反应，至pH值到12-13，停止碳酸化分解，沉淀物经分离干燥得微粉氢氧化铝；母液接着进行深度碳酸化，将溶液中残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，然后沉清、过滤除去不溶物；滤液减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤分离得碳酸氢钾固体；碳酸氢钾热分解得碳酸钾产品。

本发明的特征在于：以加有表面活性物质的铝酸钾溶液为原料，一段碳酸化目的是为获得高纯度微粉氢氧化铝，二段碳酸化目的是彻底耗尽氢氧化钾，生成碳酸氢钾，并调节pH值，为原料氢氧化铝带入的少量硅杂质和残存的氢氧化铝变为沉淀除去打下基础，也为制备高品级碳酸钾打下基础。加入表面活性物质是为了改善附聚行为、调控晶习和粒径分布。

本发明的工艺方法具有如下特点：步骤少、原材料价廉易得、操作简单、工艺稳定、收率高、有利于工业化生产。

具体实施方式

以下实施例用于进一步说明本发明，但不限于本发明。

氢氧化铝制备实例1：

称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10），搅拌溶解。在35℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为60%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液（1）和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.2g，产率为97.1%，中位径（D₅₀）为0.70μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)₃。

氢氧化铝制备实例2：

称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10），搅拌溶解。在50℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为20%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液（2）和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.5g，即产率为97.2%，中位径（D₅₀）为2.20μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)₃。

氢氧化铝制备实例3：