[发明专利]一种物理氧化羧甲基复合变性淀粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及变性淀粉技术领域，具体涉及一种物理氧化羧甲基复合变性淀粉及其制备方法。

背景技术

羧甲基淀粉是一种冷水可溶性的阴离子型淀粉衍生物，在纺织、印染、造纸、日化、食品、石油等领域具有广泛的应用，被誉为“工业味精”。氧化羧甲基变性淀粉，不仅引入了羧甲基，同时也引入了羰基和羧基，使淀粉具有较好的流动性、柔软性、耐磨性、亲水性、溶解性及良好的成膜性等，可用作食品稳定剂、保鲜剂、焊条粘合剂、絮凝剂和陶瓷施釉等。

制备羧甲基淀粉的传统工艺多利用原淀粉进行无机碱化、醚化，在这种非均相体系中，醚化反应主要发生在淀粉的非晶区，醚化剂很难触及结晶区域的羟基基团，导致反应不均匀，取代基多分布于淀粉颗粒表面，平均取代度不高，原料利用率低，产物性能不稳定，使得产品应用受到约制。并且现有生产过程中，生产工艺不合理，反应釜中醇水平衡体系受到破坏，醚化剂效率低，且易出现淀粉糊化结块现象，造成成本浪费，其取代度和粘度也不稳定，限制了其在多个领域的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种物理氧化羧甲基复合变性淀粉及其制备方法。

为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：

一种物理氧化羧甲基复合变性淀粉，由以下方法制备而成：

(1)将原淀粉加入到搅拌球磨机中进行机械活化；

(2)向瓷反应釜中加入酒精300-600份，无机碱28-38份，搅拌25-35min，升温至35-50℃；

(3)取步骤(1)机械活化后的淀粉100份，加入到步骤(2)的瓷反应釜中，升温至50-65℃，搅拌40-60min；

(4)将步骤(3)的瓷反应釜中加入氯乙酸钠73-120份，继续搅拌15-25min，并维持温度50-65℃，得到淀粉乳；

(5)将无机酸加入到步骤(4)得到的淀粉乳中，调节其pH值至中性；

(6)向步骤(5)中调节至中性的淀粉乳中喷洒双氧水3.5-10份，继续反应1.5-2.5h；

(7)将无机酸加入到步骤(6)得到的物料，调节其pH至6.0-6.5；

(8)用酒精洗涤经步骤(7)处理过的物料，并脱去溶剂，滤液蒸馏回收，滤饼进行干燥、粉碎、过筛，包装得到成品。

优选的，步骤(1)中所述机械活化的时间为40-70min。

优选的，步骤(2)中所述酒精为浓度78-95％的酒精。

优选的，步骤(2)中所述无机碱为NaOH。

优选的，步骤(5)和(7)中所述无机酸为30％的盐酸。

优选的，步骤(5)和(7)中所述加入无机酸的同时，还需加入一定量的浓度为70-80％的酒精。

优选的，步骤(8)中所述酒精为浓度78-88％的酒精，所述酒精用量为经步骤(7)处理的物料体积的6-10倍。

步骤(8)中所述脱去溶剂采用带式压滤机进行。

优选的，步骤(8)中所述蒸馏回收采用精馏塔进行。

优选的，步骤(8)中所述干燥为采用真空耙式干燥。

一种物理氧化羧甲基复合变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将原淀粉进行机械活化；

(2)向瓷反应釜中加入酒精300-600份，无机碱28-38份，搅拌25-35min，升温至35-50℃；

(3)取步骤(1)机械活化后的淀粉100份，加入到步骤(2)的瓷反应釜中，升温至50-65℃，搅拌40-60min；

(4)将步骤(3)的瓷反应釜中加入氯乙酸钠73-120份，继续搅拌15-25min，并维持温度50-65℃，得到淀粉乳；

(5)将无机酸加入到步骤(4)得到的淀粉乳中，调节其pH值至中性；

(6)向步骤(5)中调节至中性的淀粉乳中喷洒双氧水3.5-10份，继续反应1.5-2.5h；

(7)将无机酸加入到步骤(6)得到的物料，调节其pH值至6.0-6.5；

(8)用酒精洗涤经步骤(7)处理过的物料，并脱去溶剂，滤液蒸馏回收，滤饼进行干燥、粉碎、过筛，包装得到成品。

本发明提供的羧甲基复合变性淀粉，将原淀粉经机械活化后，理化性质发生明显改变，羧甲基化反应活性显著增强，所得羧甲基淀粉取代度相应提高；采用先羧甲基醚化后双氧水氧化的工艺步骤，一方面有利于控制羧甲基化反应阶段体系中醇、水比例，使得淀粉颗粒不会膨胀溶解，制备的产品取代度更高，另外，先醚化再氧化的工艺操作使产品粘度能更精确控制。