[发明专利]一种合成2,5‑二甲基吡嗪的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种合成2,5-二甲基吡嗪的方法和装置。

背景技术

目前，本发明涉及一种以环氧丙烷为原料，通过氨解、缩合制备2,5-二甲基吡嗪的方法。

2,5-二甲基吡嗪作为一种香料，最早是在1964年从可可中发现的。它存在于炸土豆中，在食品中只添加1～2PPM就可起到明显的土豆增香作用。吡嗪类化合物在咖啡、花生、大麦、爆米花、土豆产品、大豆产品、面包、番茄、豌豆、青钟椒、芝麻油、乳制品、焙炒榛子、鸡汤、烤牛肉、煮猪肉等50多种天然食品中含量虽然甚微，但都是导致这些食品特征香味的重要因素。从60年代开始，对于吡嗪类化合物的合成与应用研究得到了迅速发展。90年代后，进入了大规模的工业合成和应用阶段。目前国内市场烷基类吡嗪只有2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪等少数几个品种的香料投放市场，而且价格很高，大多数此类香料目前国内仍处在空白状态。为了使食品加工后能保持原有的香气，或使人造食品更逼近天然食品，努力研究和开发吡嗪类调香剂是一条重要途径。尤其2,5-二甲基吡嗪还可以作为合成格列吡嗪、阿西莫司和5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯等新型药物的中间体以及5-甲基吡嗪-2-羧酸的重要合成原料，其合成新方法的研究与探索，更具有重大的应用价值。

该品为无色至微黄色液体，能随水蒸气挥发，呈强烈的炒花香气和巧克力、奶油气味。是我国GB-2760-86规定为允许使用的香料。主要用于配制可可、咖啡、肉类、坚果和马铃薯等香型的香精，还可用于染料及制药工业。

现有的合成方法多采用卤代酮作为原料，操作条件要求比较高，而且副产物较多，难以分离，生产成本相对较高，收率也比较低。

发明内容

本发明的目的是为解决上述现有技术的不足，提供本发明的目的是提供一种以环氧丙烷为原料，通过氨解、缩合制备2,5-二甲基吡嗪的方法。此法耗能少，反应周期短，产率高。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种合成2,5-二甲基吡嗪的方法，包括如下步骤：

1)提供环氧丙烷、氨、碳酸氢铵的反应混合物，在一定温度下浓缩，得中间产物1-氨基-2-丙醇；

2)将该中间产物与催化剂在一定温度下，于固定床中接触一定的时间而得2,5-二甲基 吡嗪，其中所述催化剂为Cu-Zn系催化剂。

优选的是，步骤1)中，所述的环氧丙烷、氨、碳酸氢铵的反应混合物的摩尔比为1:3～4.5:1.5～2。

优选的是，步骤1)的具体步骤为将环氧丙烷、氨、碳酸氢铵按一定比例混合后，于30～35℃下剧烈搅拌0.5～1.5h，升温至50～60℃，恒温10～15min，于沸腾条件下浓缩至反应物总浓度为5～8mol/L，减压蒸馏收集馏分，即得中间产物1-氨基-2-丙醇。

优选地是，所述的馏分为压力100mmHg下沸点为104～108℃的馏分。

优选的是，所述的搅拌速度为800～1500r/min。

更优选的是，所述的搅拌速度为1000～1500r/min。

优选的是，步骤2)中，所述催化剂为金属M氧化物改性的Cu-Zn系催化剂。

优选的是，步骤2)中，所述中间产物与催化剂的比率为100:1。

优选的是，步骤2)中，反应温度为250～300℃。

本发明还提供了8.一种合成2,5-二甲基吡嗪的装置，包括固定床本体，其特征在于，所述固定床床体内设置有多根竖直的内管，沿内管方向上等间距地设置有多组折流板，所述折流板沿纵向交错位于床体内壁上，内管中分段填充有催化剂和惰性填料，催化剂层和惰性填料层交替排布在内管中，固定床进料口下端设置有气体分布器。

进料口下端采用气体分布器使物料更加均匀的分布在内管中，便于物料均匀化反应。

优选的是，催化剂层和惰性填料层的总层数为5～7层。

优选的是，所述床体外设有保温层。

优选的是，设置20个内管，所述内管采用外径38mm、壁厚3mm奥氏体不锈钢管材。

优选的是，内管中催化剂的装填方式。催化剂采用分段均匀填充，即节约了催化剂的用量又使反应物料增加了气化空间，便于物料在充分的气体状态下进行催化反应，提高了反应收率。

优选的是，采用熔盐液体进料加热，可调控熔盐温差，固定床反应温度温差小，便于催化加氢反应。

本发明的合成路线图如图2所示：

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：