[发明专利]阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法

权利要求书

1.阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：

步骤1：用水煎煮法提取雪上一枝蒿药液，提取液浓缩至0.25g生药/ml，冷藏离心处理后取上清药液；

步骤2：阳离子交换树脂的预处理；

步骤3：采用预处理好的阳离子交换树脂对上清药液进行吸附纯化，并洗脱，得洗脱液，收集洗脱液干燥得干燥物；

步骤4：干燥物用乙醇回流除盐，回收乙醇后浓缩干燥得含有盐杂质的粗纯物；

步骤5：氯仿进一步除盐，蒸馏回收氯仿后浓缩液干燥得雪上一枝蒿纯化物。

2.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤1中水煎煮法提取雪上一枝蒿药液过程为：先将药材破碎，每次加12倍量的水煎煮提取1h，提取3次，每次滤过，合并3次提取液，用文火浓缩至0.25g生药/mL，至4℃冰箱冷藏后离心处理，取上清药液即得雪上一枝蒿药液。

3.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤2中阳离子交换树脂的预处理：选用钠型732阳离子交换树脂，置于2～3倍树脂体积、10％的NaCl与水溶液中，浸泡2～4小时，去掉食盐水，用蒸馏水漂洗至接近无色；用2～3倍树脂体积的95％乙醇与水溶液浸泡2～4小时，用蒸馏水洗至无醇味；用2～3倍树脂体积的1mol·L^-1HCl与水溶液浸泡树脂2～4小时，去掉酸液，蒸馏水冲洗至接近中性；用2～3倍体积的1mol·L^-1NaOH与水溶液浸泡2～4小时，去掉碱液，用蒸馏水冲洗至接近中性；再用2～3倍1mol·L^-1HCl与水溶液浸泡2～4小时，使树脂转化为H⁺型，用蒸馏水冲洗至接近中性，备用。

4.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤3中吸附纯化过程：选用15mm*200mm层析柱，阳离子交换树脂，0.25g生药/ml的药液上样4-6BV，以2ml/min流速上样，用蒸馏水按2ml/min流速水洗8-10BV。

5.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤3中洗脱液采用0.02g/ml NaCl-50％乙醇。

6.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤3中洗脱液干燥处理：将收集的洗脱液用饱和氢氧化钠溶液调pH值为6～7，用旋转蒸发仪回收乙醇，温度为70℃，浓缩液用真空干燥箱进一步干燥，得含有盐杂质的粗纯物。

7.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤4中干燥物用乙醇回流除盐方法为干燥物用10倍量乙醇回流提取1次。

8.按照权利要求1所述阳离子交换树脂法纯化雪上一枝蒿生物碱的制备方法，其特征在于：所述步骤5中氯仿进一步除盐过程为氯仿回流提取2次，第一次8倍量氯仿，第二次6倍量氯仿，每次1.5h。