[发明专利]1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种1-(β-D-吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的晶型W，其特征在于，所述晶型W的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：8.3±0.2°、12.0±0.2°、15.2±0.2°、17.4±0.2°、17.9±0.2°、22.8±0.2°。

2.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W的X射线粉末衍射图谱包括6个或6个以上选自下组的2θ值：4.1±0.2°、8.3±0.2°、9.6±0.2°、12.0±0.2°、12.5±0.2°、15.2±0.2°、16.7±0.2°、17.4±0.2°、17.9±0.2°、20.4±0.2°、21.5±0.2°、22.8±0.2°、24.3±0.2°、31.4±0.2°。

3.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W具有如图1所示的X射线粉末衍射图谱。

4.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W的差示扫描量热法分析图谱在25-200℃范围内有一特征峰，onset为80-90℃。

5.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W具有如图2所示的DSC图。

6.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W的红外吸收图谱在3326±2cm^-1、2928±2cm^-1、1647±2cm^-1、1411±2cm^-1、1358±2cm^-1、1323±2cm^-1、1280±2cm^-1、923±2cm^-1、832±2cm^-1、811±2cm^-1、707±2cm^-1、687±2cm^-1、452±2cm^-1处有特征峰。

7.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W具有如图4所述的FTIR图。

8.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W的TGA图在25-100℃失重为3.89％。

9.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型W具有如图3所示的TGA图。

10.如权利要求1所述的晶型W，其特征在于，所述晶型为棒状。

11.一种权利要求1所述的晶型W的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a-1)提供第一溶液，所述第一溶液含有第一溶剂和溶于第一溶剂的坎格列净原料，其中，所述第一溶剂为良溶剂或良溶剂与水的混合溶剂；

所述良溶剂选自下组：醇类、酮类、酯类、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或其组合；

a-2)将步骤a-1)所述第一溶液缓慢滴加到-25～50℃的第二溶剂中，析晶得到权利要求1所述的晶型W，其中，

所述第二溶剂选自下组：水、乙醚、异丙醚、石油醚、甲基叔丁基醚、正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、或其组合。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述良溶剂与水的体积比为1-30：1。

13.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第一溶液中，所述坎格列净的浓度为0.01～5g/ml。

14.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述坎格列净原料在20-80℃溶于所述第一溶剂中。

15.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂和第一溶剂的体积比为1-5：5-1。