[发明专利]一种多功能型单相烧绿石结构的锡酸钕纳米球复合氧化物材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种多功能型单相烧绿石结构的锡酸钕纳米球复合氧化物材料，属于稀土材料制备与应用技术领域。

背景技术

烧绿石的一般结构式为A₂B₂O₇ ( 其中A、B 分别是+ 3价和+ 4 价阳离子) ，属立方面心晶系，O_h⁷ ( 即Fd3m) 空间群，这种结构可以认为是由两种不同半径的阳离子( A³⁺、B⁴⁺ ) 和1/8 阴离子空位组成的萤石型结构。烧绿石复合氧化物由于其在高温下优良的热稳定性和催化活性而被广泛关注，并且已被应用于CO氧化、甲烷燃烧、CO-NO反应、光催化等过程反应中。

对于烧绿石型复合氧化物材料的制备方法主要分为三类：气相法、固相法和液相法，其中气相法对制备所需设备要求较高，而固相法在煅烧时对组分的控制性差，容易造成成分偏析，得到的产物往往含有杂质、形貌不规则、颗粒较大、粒度分布宽等，相对来说液相法是比较理想的制备方法。而液相法也包括多种，其中水热合成法具有原料易得、合成条件温和、产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布较均匀、无明显团聚、形貌可控等优点而成为使用较普遍的制备烧绿石型复合氧化物材料的方法。

单相烧绿石结构的锡酸钕纳米球复合氧化物材料，该氧化物的化学结构式为Nd₂Sn₂O₇，由于其具有典型的烧绿石结构，因而具有优异的光催化活性，近年来逐渐成为人们的研究热点。现有技术中汪浩，张婷婷等采用普通的水热合成方法，以NaOH作为矿化剂，不添加任何络合剂或表面活性剂合成出具有单相烧绿石结构的Nd₂Sn₂O₇，但该材料并不具有光致发光的性质，限制了其在光致发光领域中的应用。姚奎洪，于桂霞等采用普通水热法合成的具有单相烧绿石结构的Nd₂Sn₂O₇材料在可见光区内并没有明显的光致发光，因而也限定了它的应用。而Chunjie Wang等采用水热法并添加聚乙二醇（PEG）作为表面活性剂合成了一种Nd₂Zr₂O₇复合氧化物材料，但合成的该种材料需要在1100℃高温焙烧后才具有烧绿石结构，因而浪费了大量的能源。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种多功能型单相烧绿石结构的锡酸钕纳米球复合氧化物材料。

本发明采用以下技术方案：

一种多功能型单相烧绿石结构的锡酸钕纳米球复合氧化物材料，其特征在于，它是由以下步骤制备得到的：

(1)分别等量称取0.005mol~0.025mol的硝酸钕和四氯化锡固体，溶于去离子水中并在室温下搅拌至完全溶解；称取20g~60gPEG溶于去离子水中，缓慢倒入混合盐溶液中，搅拌1-12h。

(2)在搅拌状态下，向步骤(1)得到的溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，使溶液pH值最终保持在8-12，得到悬浊液。

(3)将步骤(2)得到的悬浊液在60-100℃下进行保温老化，持续2-24h，得到反应混合物。

(4)将步骤(3)得到的反应混合物转移到反应釜中，密封，在150-250℃下保温6-48h进行水热反应，待反应釜自然冷却到室温后，取出反应物，过滤，并用去离子水和乙醇依次清洗，烘干，即得到单相烧绿石结构的锡酸钕纳米球复合氧化物。

所述步骤（1）中的PEG的聚合度为2000-6000。

所述的复合氧化物材料比表面积为47.4m²/g-81.5m²/g。

所述的复合氧化物材料平均粒径为117nm-181nm。

所述复合氧化物材料在408nm处的光致发光信号强度为7500-13500cps。