[发明专利]提取秋水仙碱的方法有效
申请号: | 201510059673.9 | 申请日: | 2015-02-04 |
公开(公告)号: | CN104610084A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 黄晨熙;黄赣辉;郭勇辉 | 申请(专利权)人: | 黄晨熙 |
主分类号: | C07C233/32 | 分类号: | C07C233/32;C07C231/24 |
代理公司: | 宜春赣西专利代理事务所 36121 | 代理人: | 朱兵 |
地址: | 330029 江西省南昌市青*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 秋水 方法 | ||
1.一种提取秋水仙碱的方法,以百合花为原料,包括如下工艺步骤:
1)原料选择与检测,
将不同的百合花进行秋水仙碱含量的检测,控制百合花原料中的秋水仙碱的含量≥10.5μg/g,为百合花原料;
2)烫漂,
将百合花原料用酸性水溶液为烫漂液进行烫漂,浸洗,控制烫漂液的pH为2.8-4.5,过滤得烫漂滤液;
3)烫漂滤液的处理,
将1)步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏;
4)提取、分离纯化,
向3)步烫漂液浸膏中加入提取溶剂,制成提取液,将提取液采用固相萃取法进行分离并纯化提取秋水仙碱。
2.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述2)步烫漂包括酸性水溶液的烫漂和清水浸泡,控制酸性水溶液的烫漂时百合花原料和酸性水溶液的料液质量比为1:1.5-6。
3.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是2)步以果酸类有机酸为烫漂液的酸性水溶液的pH调节剂。
4.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述3)步烫漂滤液的处理包括对烫漂滤液的精密过滤和/或离心沉降及超滤过滤、浓缩处理;所述精密过滤是采用硅藻土或滤布对烫漂滤液过滤,然后经超滤装置进行超滤过滤为烫漂初滤液,烫漂初滤液经浓缩处理为烫漂液浸膏;所述浓缩处理包括反渗透浓缩和/或真空浓缩。
5.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是4)步提取,将3)步所述的烫漂液浸膏加入醇溶液制成提取液,所述的醇溶液为乙醇和/或甲醇,控制烫漂液浸膏和醇溶液的料液质量比为1:15-30,控制提取温度为40-60℃,提取时间为30-50 min。
6.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是4)步所述分离纯化是将经3)步提取后的提取液,采用固相萃取法对该提取液进行纯化,包括吸附和解吸,控制吸附工艺条件为:样液pH值为3.5-4.5、上样量为2-5体积单位;控制解吸工艺条件为:洗脱杂质用水量为2-5体积单位,洗脱液为3-7体积单位的2-8Wt%氨水-甲醇溶液,得洗脱溶液,将洗脱溶液进行真空干燥后制得秋水仙碱。
7.依据权利要求3所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述果酸类有机酸为柠檬酸和/或苹果酸。
8.依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述超滤装置进行超滤过滤是以聚砜酰胺为膜材料,超滤过滤工作压力为0.16MPa-0.36MPa。
9.依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述反渗透浓缩:是以聚砜、聚酰胺类聚合材料为反渗透膜材料,控制反渗透浓缩工作压力为3.5MPa-8.0MPa。
10.依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述真空浓缩控制浓缩温度为45℃-75℃,真空度为0.6-0.9atm真空浓缩时间为8-24小时。
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