[发明专利]一种镍微纳米粒子及其制备方法

说明书

本发明公开了一种镍微纳米粒子及其制备方法，本发明中将一定量的镍盐溶液加入到含有磺胺喹噁啉钠溶液中，在一定温度下反应、陈化后的产物离心分离，留下沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物，超声分散，干燥，制得相应的磺胺喹噁啉镍微纳米粒子。本发明成功实现了对不同镍盐和磺胺喹恶啉的反应制备金属微纳米粒子，获得了粒径均一的金属‑配体微纳米粒子，并且具有优异的物理化学性能。磺胺喹噁啉镍微纳米粒子作为催化剂具有良好的催化活性，在催化领域有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合大量生产。

技术领域

本发明涉及微纳米材料领域，特别是指一种镍微纳米粒子及其制备方法。

背景技术

纳米技术作为一种最具有市场应用潜力的新兴科学技术，其潜在的重要性毋庸置疑，一些发达国家都投入大量的资金进行研究工作。如美国最早成立了纳米研究中心，日本文教科部把纳米技术，列为材料科学的四大重点研究开发项目之一在国内，许多科研院所、高等院校也组织科研力量，开展纳米技术的研究工作。

纳米粒子也叫超微颗粒是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的稀土纳米材料光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体相比时将会有显著的不同，大力发展高新技术新产品。因此纳米材料用于隔热材料、半导体、催化剂等方面有很高的发展前景。尤其对于纳米微粒子的表面形态而言，随着粒径的减小，表面光滑程度降低，形成了凸凹不平的原子台阶，这就增加了化学反应的接触面，从而提高了催化剂的有效利用率。

对于镍微纳米材料催化偶联反应，还存在一些问题需要去解决。

首先，专业的有机化学工作者研究镍微纳米材料催化性能还不够具体，对不同反应底物的催化选择性还有待提高。对于镍微纳米材料的结构、尺寸和形貌等因素是否会对催化性能造成影响，并没有开展系统深入的研究，更没有提出如何设计镍微纳米催化剂来提高催化偶联反应的效率。

其次，镍微纳米材料和钯催化剂相比，催化活性不高。因此，大幅提高催化剂的催化活性、减少催化剂的用量，也是当前需要解决的重要问题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种反应条件温和，制备过程简单，成本低廉，同时具有良好催化性能的镍微纳米粒子及其制备方法。

基于上述目的本发明提供的镍微纳米粒子及其制备方法，具体包括以下步骤：

称取磺胺喹噁啉钠溶于溶剂中，得到磺胺喹噁啉钠盐溶液；

称取镍盐溶于水中，得到镍盐水溶液；

将所制备的镍盐水溶液加入到磺胺喹噁啉钠盐溶液中，在20～80℃下超声反应12～24h，其中初始Ni²⁺与磺胺喹噁啉钠物质的量之比为1:0.5～3；反应结束后，静置陈化12～24h；

将陈化后的产物离心分离，留下沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物，超声分散，干燥，即获得所述磺胺喹噁啉镍微纳米粒子。

可选地，所述磺胺喹噁啉钠，其分子式为C₁₄H₁₁N₄NaO₂S，结构式为：

可选地，所述溶剂为乙醇、甲醇、水中的一种或几种。

可选地，所述镍盐为二价镍盐，选自硫酸镍、氯化镍、硝酸镍和醋酸镍中的一种或几种。

本发明提供一种磺胺喹噁啉镍微纳米粒子用作催化剂，所述磺胺喹噁啉镍微纳米粒子粒径为300～5000nm，用于催化C-C偶联反应。