[发明专利]一种石墨烯修饰的超疏水吸附材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510060694.2 申请日: 2015-02-05
公开(公告)号: CN104607161B 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 路建美;陈冬赟 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;B01D17/022;C02F1/28
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 陶海锋
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 修饰 疏水 吸附 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于功能材料技术领域,具体涉及到一种超疏水/超亲油的吸附材料的制备与应用。

背景技术

表面改性是将功能性(超疏水性、超亲油性、两亲性等)的小分子或聚合物修饰到二维或三维载体材料表面上,从而制备出表面改性的复合材料。 其中,由于功能性的分子处于原有材料的表面,因此,复合材料主要的性质主要取决于表面分子的性质。 例如,将一些疏水性的化学分子修饰到亲水材料表面上,就可以将其表面亲水性改变成疏水性。目前,其改性方法主要包括两类:一是:物理包裹,二:化学修饰。物理包裹主要是指旋涂等方法将聚合物修饰到载休表面。化学修饰是通过有机分子间化学反应将其修饰到载体表面。表面材料与载体材料之间的相容性/界面结合力是表面改性复合材料性能稳定的关键。

三聚氰胺泡沫(MF)是一种以三聚氰胺-甲醛聚合成的高分子材料,具有外柔内刚的特性,有很强的分子级摩擦功能,由于其独特的空间三维网状结构而具有良好的隔音、吸声降噪效果,并且三聚氰胺本身还有氮元素,遇高温时会发生分解释放出氮气,降低可燃气体的浓度,同时立即在表面形成阻滞燃烧的致密焦炭层,当明火离开即自动熄灭;由于其具有良好的热稳定性,化学稳定性,阻燃性,高弹性等,使其在生活中有着广泛性,同时,其三维,多孔的结构,使其成为制备吸附材料的理想的载体。但是,作为一种两亲性材料,三聚氰胺泡沫对于油水混合物不能选择性吸收,因此,限制了其在油水处理及分离的应用。

现有技术中,有人利用气相沉积法在制得的三聚氰胺泡沫的开孔上喷洒含有多碳烷基的化合物如十八烷基异氰酸酯,然后进行疏水化,可用作过滤器件;也有采用疏水蛋白来处理MF泡沫,所用疏水蛋白为丝状真菌中的含有150个左右氨基酸的小蛋白质;虽然现有方法对MF泡沫的疏水性略有改善,但是过程复杂且效果不明显。

同时现有的化学方法,主要以氨水、水合肼(高毒易爆)、乙二胺等做还原剂,导致制备过程复杂,制备时间超过1天、涉及有毒试剂;因此,需要研发一种快速、安全、环保的方法改性三聚氰胺泡沫,扩展其工业应用。

发明内容

本发明目的是提供一种石墨烯修饰的超疏水吸附材料的制备方法,由此将石墨烯自组装到三聚氰胺泡沫表面,制备出超亲油的吸附材料,以实现其在污油处理及油水分离方面得到广泛的应用,扩展三聚氰胺泡沫的改性应用。

为达到上述发明目的,本发明采用的具体技术方案是:

一种石墨烯修饰的超疏水吸附材料的制备方法,包括以下步骤:将氧化石墨烯加入水中,超声分散配成浓度为1~5 mg/mL的氧化石墨烯溶液;然后将三聚氰胺泡沫浸泡在氧化石墨烯溶液中;最后将浸泡后的三聚氰胺泡沫于170~190 ℃下处理5.5~6.5小时,即得到石墨烯修饰的超疏水吸附材料(GMF)。

优选的,所述氧化石墨烯溶液的浓度为3 mg/mL。在此条件下,GMF的疏水性好;同时,改性后的材料孔隙率合适,其吸油倍率高。

优选的,将三聚氰胺泡沫浸泡在氧化石墨烯溶液中5~10 min,确保其被氧化石墨烯充分湿润。

优选的,浸泡后的三聚氰胺泡沫于180℃下处理6小时。

本发明还公开了由上述制备方法制备的石墨烯修饰的超疏水吸附材料。所述石墨烯修饰的超疏水吸附材料对有机溶剂和油的吸附被率高达140倍,可再重复性好,在其循环使用50 次之后,仍然保持着较高的吸附倍率;可用于污油处理及油水分离,因此本发明还公开了其在制备油水分离材料中的应用。

由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:

本发明首次将石墨烯用于修饰三聚氰胺泡沫,得到了石墨烯修饰的超疏水吸附材料,对有机溶剂和油的吸附被率高达140倍,可再重复性好,在其循环使用50 次之后,仍然保持着较高的吸附倍率;并且本发明克服了现有技术改善三聚氰胺泡沫疏水性时试剂价格昂贵、有毒和制备步骤复杂等缺陷,仅需低成本材料,在简单操作下,利用常规设备即得到超疏水吸附材料,取得了意想不到的效果;而且产品可快速工业化生产,以应对紧急事故,扩展了三聚氰胺泡沫的应用。

附图说明

图1为实施例一中三聚氰胺泡沫以及石墨烯修饰的超疏水吸附材料的SEM 图;

图2为实施例一中MF泡沫(白色)和GMF(黑色)水接触角测试图;

图3为实施例二中石墨烯修饰的超疏水吸附材料对有机溶剂吸附效果图;

图4为实施例三中石墨烯修饰的超疏水吸附材料对油水分离图;

图5为实施例四中石墨烯修饰的超疏水吸附材料对常见有机溶剂吸取倍率与循环次数图。

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