[发明专利]一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种乙烯基苯基硅树脂，具体来说是一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。

背景技术

LED封装业的高速发展，需要开发耐冷热冲击、无黄变、高透光率、高折光率的封装材料。目前普通LED封装材料主要是双酚A型透明环氧树脂，和有机硅树脂。环氧树脂适合小功率LED封装工艺。而有机硅树脂适用于大功率LED的封装。有机硅树脂具有高透光率，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，但有机硅树脂作为封装胶与晶片的黏结性较差，力学性能差，常常要在有机硅封装胶中加入增黏剂、增强剂等以克服这些问题。这无疑给有机硅封装胶的设计、制造和使用带来麻烦。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法，所述的这种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法解决了现有技术中的有机硅树脂粘结性差、力学性能差等技术问题

本发明一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述：

其中：R为甲基或苯基；Vi为乙烯基，m为1-30范围内的整数；n为1-30范围内的整数；o为1-20范围内的整数。

本发明还提供了上述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)一个制备含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的步骤，在氮气氛围下，按比例将100重量份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、206～210重量份4-乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入100重量份溶剂、0.001～0.003重量份第一催化剂、同时加入0.001～0.003重量份阻聚剂；随后升温至80℃-90℃，反应2-10h，反应混合物在150-160℃下，在-0.096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3000～4300mPa.s的液体，即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷；含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的化学结构式如下所示：

(2)一个制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的步骤，按比例将步骤(1)所制的100～180重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、60～80重量份乙烯基环硅氧烷、200～300重量份甲基苯基环硅氧烷、30～80重量份封端剂加入到第二个反应容器中，连接好抽真空除水装置，真空度在-0.093MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度35～45℃，除水0.3～0.7h，加入0.1～5重量份第二催化剂；随后升温至90℃～110℃，反应4～10h，反应结束后升温至140～150℃，反应混合物在此温度下分解催化剂，当用pH试纸检测尾气的pH＝6.9～7.1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂。

进一步的，所述的乙烯基环硅氧烷为四甲基乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基环四硅氧烷、六乙烯基环三硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、六甲基二乙烯基环四硅氧烷、四苯基四乙烯基环四硅氧烷、二苯基六乙烯基环四硅氧烷、和三苯基三乙烯基环三硅氧烷中的任意一种。

进一步的，所述的溶剂为甲苯或环己烷中的一种或两种以上组成的混合物。

进一步的，所述的第一催化剂为氯铂酸或氯铂酸-异丙醇溶液中的任意一种。

进一步的，所述的阻聚剂为4-甲氧基酚、对苯二酚的一种或两种以上组成的混合物。

进一步的，所述的甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、二苯基六甲基环四硅氧烷中的任意一种。

进一步的，所述的第二催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、三乙胺、乙醇钠、乙醇钾和叔丁醇钾中的一种或任意两种以上的混合物。

进一步的，所述的封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷中的任意一种。