[发明专利]提纯氨基苯并噁嗪酮粗品的方法和丙炔氟草胺的制备方法

权利要求书

1.一种提纯氨基苯并噁嗪酮粗品的方法，其中，该氨基苯并噁嗪酮粗品为6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮粗品，该方法包括：

(1)在溶液条件下，将所述6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮粗品与酸进行第一接触；

(2)将所述第一接触后得到的混合物与碱进行第二接触。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述酸包括有机酸和/或无机酸；优选所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸和对甲苯磺酸中的至少一种；更优选所述酸为硫酸和/或盐酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述酸的用量为使得所述6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮粗品与酸进行第一接触后得到的溶液的pH值为0-4，优选为0-2。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种；优选所述碱为氢氧化铵和/或碳酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述碱的用量为使得所述混合物与碱进行第二接触后得到的溶液的pH值为5-9；优选为5.5-7.5。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：在进行步骤(2)之前，先将所述第一接触后得到的混合物与脱色剂和/或助滤剂进行接触。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的条件包括：接触温度为25-120℃，接触时间为0.2-5h；优选接触温度为35-100℃，接触时间为0.5-3h；更优选接触温度为50-80℃，接触时间为1-2.5h。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮粗品中含有式(1)所示的化合物、式(2)所示的化合物和式(3)所示的化合物中的至少一种以及6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮粗品中含有20-97重量％的6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮。

10.一种丙炔氟草胺的制备方法，该方法包括：

(1)按照权利要求1-9中任意一项所述的方法制备6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮；

(2)将所述6-氨基-7-氟-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮与3,4,5,6-四氢苯酐以及卤代丙炔接触。