[发明专利]一种疏水性离子液体[MBPy]Tf2N的荧光检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子液体的检测方法，具体涉及一种疏水性离子液体[MBPy]Tf₂N的荧光检测方法。

背景技术

离子液体(ionic liquids)一般是由阴、阳离子构成的室温熔融盐，因制备简单、蒸汽压低、电传导性良好、特殊的溶解性、易分离、易回收等特点被认为是新型绿色溶剂，其独特的理化性质在有机合成、萃取、电化学、化学催化、生物催化、制药等诸多领域得到广泛关注，尤其在酶催化、全细胞催化中离子液体表现出的特性更引起了研究者的兴趣。随着对离子液体研究的不断深入，建立离子液体含量的检测方法，评价离子液体使用效率的需求日益迫切。

例如，申请人分离筛选出一株Penicillium purpurogenum Li-3真菌细胞，并将该真菌应用于含离子液体的介质体系中生物催化甘草酸(Glycyrrhizin,GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(glycyrrhetic acid 3-O-mono-β-D-glucuronide,GAMG)，实验发现疏水性离子液体N-甲基-N丁基-吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐(N-methyl-N-butyl Pyrrolidinium bis((trifluoromethyl)sulfonyl)imide，[MBPy]Tf₂N)在甘草酸生物催化合成体系中具有良好的生物相容性，并且对菌体的生长活性、细胞膜透性以及对细胞的催化活性有显著促进作用。疏水性离子液体在生物催化体系中常呈两相分布，监测分散在培养基中的离子液体的含量对评价离子液体促进生物催化进程的效率具有重要意义。

目前，已报道关于离子液体分析检测的方法有紫外光谱法、离子色谱法、离子对色谱法等。然而，一些离子液体如阳离子为吡咯烷的离子液体([MBPy]Tf₂N)在紫外波长范围内没有特征吸收峰，则常规的紫外光谱法、检测器为紫外检测器的液相色谱仪都不可直接用于离子液体的检测；而离 子色谱分析法是基于阳离子交换原理，需采用特殊的阳离子交换柱，且色谱柱平衡时间长；离子对色谱分析法需要用到特殊的离子对试剂，价格昂贵；且基线冲洗时间长，较为耗时。随着对离子液体研究深入，建立离子液体快速、准确、简便的分析检测方法的需求日益迫切。

发明内容

本发明提供了一种疏水性离子液体[MBPy]Tf₂N的荧光检测方法，该荧光检测方法能快速、准确、灵敏、简便地对待测样品中离子液体的含量进行检测。

一种疏水性离子液体[MBPy]Tf₂N的荧光检测方法，包括以下步骤：

(1)将[MBPy]Tf₂N溶于溶剂中，制备一组浓度呈梯度分布的标准溶液；

(2)取其中一个标准溶液进行荧光扫描，获取[MBPy]Tf₂N在该溶剂中的最大激发波长和最大发射波长；

(3)在最大激发波长下，对所制备的一组标准溶液进行荧光扫描，获取标准溶液中离子液体浓度与荧光强度的标准曲线；

(4)对待测样品进行预处理，获得待测浓缩物，利用与步骤(1)相同的溶剂溶解所述待测浓缩物，获得待测液；

①待测样品为液体：利用疏水性溶剂对待测样品进行萃取、离心；取疏水性溶剂相，挥去疏水性溶剂，获得待测浓缩物；

②待测样品为固体：将待测样品分散于无水乙醇或疏水性溶剂中，反复振摇使离子液体溶解，过滤、离心，取澄清液，挥去乙醇或疏水性溶剂，获得待测浓缩物；

(5)在与步骤(3)相同的条件下对所述待测液进行荧光扫描，得到待测液的荧光强度；

(6)根据标准曲线，利用待测液的荧光强度计算待测液中离子液体浓度。

本发明针对疏水性离子液体[MBPy]Tf₂N建立荧光检测方法，解决了阳离子为吡咯烷的离子液体因紫外特征吸收峰不在紫外波长范围内而造成的检测困难，检测过程中无需用到昂贵的试剂，步骤简便快速，检测结果 准确、灵敏。

具体地，所述疏水性离子液体[MBPy]Tf₂N的荧光检测方法包括以下步骤：

(1)将[MBPy]Tf₂N溶于溶剂中，制备一组浓度呈梯度分布的标准溶液；

作为优选，所述溶剂为乙醇、二氯甲烷或乙醇水溶液；[MBPy]Tf₂N在这三种溶剂的溶解性较好。