[发明专利]加成型高折射率LED封装树脂专用催化剂的合成方法

权利要求书

1.一种合成加成型高折射率LED封装树脂用催化剂的方法，包括以下步骤：

1)乙烯基苯基硅树脂的合成：在反应容器中加入二乙烯基四甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷及硫酸水溶液，将混合物在室温下搅拌1.5～3小时后，60～70℃加热搅拌反应1.5～3小时，再于90～100℃加热蒸馏1.5～3小时除去副产物，停止加热将反应产物静置过夜，所述二乙烯基四甲基二硅氧烷与苯基三甲氧基硅烷的物质的量比为1/3～3/2；向反应产物中加入氢氧化钾、甲苯以及水，保持反应物温度100～110℃搅拌4～8小时后停止加热及搅拌，静置过夜；将反应混合物水洗至中性，减压蒸馏除去溶剂，得到透明的无色不挥发性液体乙烯基苯基硅树脂；

2)Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷的合成：按质量份计，向反应容器中加入1份六水合氯铂酸，30～60份无水乙醇，10～50份二乙烯基四甲基二硅氧烷，以及3～9份碳酸氢钠粉末，向反应体系中充入氮气进行保护，65～75℃边搅拌边加热回流反应0.5～1.5小时，至混合物由棕红色变为浅黄色，获得Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷；

3)将步骤1)合成的乙烯基苯基硅树脂和步骤2)制备的Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，按照Pt与树脂质量比为1000～20000ppm混合后，在50～80℃下抽真空旋转蒸发除去易挥发的有机物；将挥发后剩余混合物进行过滤除去无机盐，得到淡黄色催化剂液体。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中硫酸水溶液的质量浓度为1％，硫酸水溶液中水的物质的量与苯基三甲氧基硅烷的物质的量比值为1.8～3.0：1。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中氢氧化钾的加入量为硫酸水溶液中硫酸的物质的量的3～5倍；水的加入量为氢氧化钾质量的1～5倍。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)所述真空旋转蒸发的真空度为气压<1mbar。

5.一种LED封装树脂专用的高活性催化剂，采用权利要求1-4任一权利要求所述方法合成获得。

6.权利要求5所述高活性催化剂在加成型高折射率LED封装树脂固化中的应用。