[发明专利]一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法在审
申请号: | 201510061589.0 | 申请日: | 2015-02-05 |
公开(公告)号: | CN105277539A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 连国军 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 325000 浙江省温州茶*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消除 试剂 空白 影响 水中 离子 现场 快速 检测 方法 | ||
1.一种可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法包括:
步骤一、配制液体型氟离子检测试剂,氟离子检测试剂是含有1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环-2,2,2-辛烷双(四氟硼酸盐)、乳化剂OP-10、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的pH为4.10的醋酸-醋酸钠缓冲液;
步骤二、取7根10ml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标准管,分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的氟离子标准溶液,再加入步骤一的液体型氟离子检测试剂,进行反应;
步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色,用作图软件photoshop7.0将各标准管颜色扣除空白管颜色后,将所得的颜色及对应的氟离子标准溶液的浓度打印在无色透明PVC塑料板上,得到扣除试剂空白后的氟离子标准色卡;
步骤四、另取2根10ml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样品管,分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样,再加入步骤一中所述的液体型氟离子检测试剂,进行反应;
步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部,由比色管底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色,并与样品管颜色对照,当空白管与标准色卡叠加后的颜色与样品管颜色一致时,读取标准色卡所对应的氟离子浓度,即为水样中氟离子浓度。
2.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤一中,所述的液体型氟离子检测试剂为50mmol/LpH为4.10的醋酸-醋酸钠缓冲液,含有的1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环-2,2,2-辛烷双(四氟硼酸盐)的浓度为1.0-2.0g/L、乳化剂OP-10的浓度为0.05-0.10ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.1-0.5g/L、乙二醇的浓度为20-50ml/L。
3.如权利要求2所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,醋酸-醋酸钠缓冲液配制的方法为:称取1.0-2.0g1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环-2,2,2-辛烷双(四氟硼酸盐)、0.1-0.5g乙二胺四乙酸二钠,加800ml50mmol/LpH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解,再加入0.05-0.10ml乳化剂OP-10、20-50ml乙二醇,搅拌溶解后用50mmol/LpH4.10醋酸-醋酸钠缓冲液定容至1000ml。
4.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤二中,所述的氟离子标准溶液的浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L。
5.如权利要求4所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,氟离子标准溶液配制的方法为:称取0.4420g优级纯氟化钠,用去离子水溶解并定容至1000ml,得到浓度为200mg/L氟离子储备液,再用去离子水将氟离子储备液稀释成浓度为0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、1.50mg/L的氟离子标准溶液。
6.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤二和步骤四中,所述的加入去离子水和不同浓度的氟离子标准溶液的体积均为10ml。
7.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤二和步骤四中,所述的加入液体型氟离子检测试剂的体积为0.2ml。
8.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤二和步骤四中,优选反应条件为在5-40℃环境中反应5-15分钟。
9.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤三中,所述的无色透明PVC塑料板的厚度为1-2mm。
10.如权利要求1所述的可消除试剂空白影响的水中氟离子现场快速检测方法,其特征在于,步骤五中,反应5-10分钟后读取标准色卡所对应的氟离子浓度。
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