[发明专利]一种可消除试剂空白影响的水中铁离子现场快速检测方法有效

专利信息
申请号: 201510061804.7 申请日: 2015-02-05
公开(公告)号: CN105319209B 公开(公告)日: 2018-02-16
发明(设计)人: 连国军 申请(专利权)人: 温州医科大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 北京精金石专利代理事务所(普通合伙)11470 代理人: 黄福伟
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 消除 试剂 空白 影响 水中 离子 现场 快速 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于水质检测领域,尤其涉及一种可消除试剂空白影响的水中铁离子现场快速检测方法。

背景技术

铁(Fe)是人体必需的微量元素,在人的体内有多方面生理功能,在日常生活中人体通过饮水吸收的微量元素占有相应比例,铁离子含量检测是国家生活饮用水标准规定检测项目

水中铁离子的检测多采用原子吸收分光光度法、可见光分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、电化学分析法等,这些方法均需将水样带回专门的实验室,由专业的操作技术人员化验完成,大部分方法还需要价格高昂的大型专用仪器,不能满足快速、简便的现场检测要求,在一些特殊时间和地点还存在采样不及时、不能客观反映采样现场水体质量的情况。

目前市场上现有的铁离子现场检测试剂多为以比色法为基础的干粉型检测试剂,该检测试剂在进行测量时取一定量的水样与干粉型检测试剂混合、溶解、反应一段时间后产生特定的颜色,直接与标准色卡对照得出水样待测物质的浓度。此类方法快速、方便、公众参与度高,但测量时无法消除试剂空白的变化对测定结果的影响,只有在试剂空白恒定不变时才具有较高的准确性。但是,实际检测发现,无论是液体型还是干粉型的检测试剂,在存储过程中都不可避免的存在试剂空白逐渐变大或变小的情况。此外,使用干粉型的检测试剂进行水样检测时,需要先用待测水样把检测试剂充分溶解,再与水样中的具体污染物进行反应产生特定颜色。由于不同季节、不同区域采集的水样温度不尽相同,溶解干粉型检测试剂时所需时间也不尽相同,整个检测过程所需时间难以有效控制,也对检测结果的准确性造成不利影响。

因此,需求一种使用液体型检测试剂、可消除试剂空白对检测结果影响、使用标准色卡直接目视比色定量的水中铁离子的检测方法,对于实现水中铁离子现场快速检测显得尤为重要。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种可消除试剂空白影响的水中铁离子现场快速检测方法,以实现水中铁离子现场快速、准确测定,克服现有技术在使用干粉型检测试剂时因溶解时间的差异而难以有效控制检测时间、因使用不扣除试剂空白的标准色卡、比色时将此标准色卡直接与样品管对照得出结果、无法消除试剂空白的波动对检测结果准确性造成不利影响的缺点。

本发明是这样实现的,一种可消除试剂空白影响的水中铁离子现场快速检测方法包括:

步骤一、配制液体型铁离子检测试剂,该检测试剂是含有2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚、吐温-80、无水亚硫酸钠、维生素C、硫脲、乙二醇的pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲液;

步骤二、取7根10ml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2-7根比色管为标准管,分别在空白管和标准管中加入去离子水和不同浓度的铁离子标准溶液,再加入步骤一所述的液体型铁离子检测试剂,反应一段时间;

步骤三、由比色管底部向上拍摄步骤二中各管反应所产生的颜色,用作图软件photoshop7.0将各标准管颜色扣除空白管颜色后,将所得的颜色及对应的铁离子标准溶液的浓度打印在无色透明PVC塑料板上,得到扣除试剂空白后的铁离子标准色卡;

步骤四、另取2根10ml玻璃比色管,设置第1根比色管为空白管、第2根比色管为样品管,分别在空白管和样品管中加入去离子水和待测水样,再加入步骤一中所述的液体型铁离子检测试剂,反应一段时间;

步骤五、将步骤三所述的标准色卡置于步骤四中的空白管底部,由比色管底部向上观察空白管与标准色卡叠加后的颜色,并与样品管颜色对照,当空白管与标准色卡叠加后的颜色与样品管颜色一致时,在一定时间内读取标准色卡所对应的铁离子浓度,即为水样中铁离子浓度。

进一步,步骤一中,所述的液体型铁离子检测试剂为60mmol/L的pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲液,含有的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的浓度为0.15-0.25g/L、吐温-80的浓度为0.1-0.5ml/L、无水亚硫酸钠的浓度为2-10g/L、维生素C的浓度为50-100g/L、硫脲的浓度为10-20g/L、乙二醇的浓度为30-70ml/L,配制方法为:称取0.15-0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚、2-10g无水亚硫酸钠、50-100g维生素C、10-20g硫脲,加800ml 60mmol/L pH3.5醋酸-醋酸钠缓冲液搅拌溶解,再加入0.1-0.5ml吐温-80、30-70ml乙二醇,搅拌溶解后用60mmol/L pH3.5醋酸-醋酸钠缓冲液定容至1000ml。

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