[发明专利]一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法在审
申请号: | 201510063441.0 | 申请日: | 2015-02-06 |
公开(公告)号: | CN104730022A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 孙敏卓;王国仓;孟仟祥;郑建京;房嬛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N30/02 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸盐 有机酸 盐分 方法 | ||
1.一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法,其特征在于:按照以下步骤进行:
步骤1:首先将碳酸盐岩样品粉碎至小于0.147mm,经索氏抽提后,分为可溶有机质和岩渣;
步骤2:将可溶有机质经柱色层分离后得到样品的游离有机酸,对游离有机酸进行GC/MS分析;
步骤3:将岩渣密封在玻璃管中,在马弗炉加热至280℃后恒温12h,使样品中的干酪根网络被打破,网络结构中的干酪根有机酸被气化;
步骤4:将密封的玻璃管在10%的NaOH和10%的CH3OH的混合水溶液中打开,将岩渣和气化的干酪根有机酸在70℃皂化3h,形成皂化液,生成干酪根有机酸钠;
步骤5:在皂化液中加入稀盐酸,生成氯化钠和干酪根有机酸,用乙醚萃取,分离出干酪根有机酸,对干酪根有机酸进行GC/MS分析;
步骤6:经过第一次皂化后的滤渣,首先做红外光谱鉴定,判识酸化前样品中是否存在有机酸;
步骤7:若红外光谱检测结果证实酸化前样品中无有机酸,则用稀盐酸将酸化前样品酸化,过滤,将滤渣再进行红外光谱鉴定,鉴定酸化后样品中是否存在有机酸,若存在有机酸,说明这里的有机酸不是游离有机酸和干酪根有机酸,而是样品中的有机酸盐与盐酸发生置换反应生成的有机酸;
步骤8:将酸化后样品用10%的NaOH和10%的CH3OH水溶液在70℃下进行皂化3h,将有机酸盐转化酸变为钠盐而进入水相;
步骤9:在水相中加入盐酸,用乙醚萃取有机酸,分离出有机酸盐转化酸,即样品中的有机酸盐以有机酸的形式分离出来,对有机酸盐转化酸进行GC/MS分析。
2.按照权利要求1所述一种对碳酸盐岩中的有机酸盐分析的方法,其特征在于:所述步骤7中用稀盐酸将酸化前样品酸化至PH=1。
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