[发明专利]一种基于电解法制备纳米活性炭液的方法有效
申请号: | 201510063973.4 | 申请日: | 2015-02-09 |
公开(公告)号: | CN104726890B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 范志明;翁建军;李纪军;钟成;梁彤祥;王晨 | 申请(专利权)人: | 银基烯碳新材料股份有限公司 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00;C25B9/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 110014 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 解法 制备 纳米 活性炭 方法 | ||
技术领域:
本发明属于纳米材料的制备领域,具体涉及一种采用电解法来制备纳米活性炭胶液的方法。
背景技术:
纳米活性炭是一种主要成分为碳元素的纳米粒子,具有不规则的表面与立体空间结构。其碳粒子直径小,比表面积大,表面易修饰,生物相容性好,与可吸附物接触面积大,能达到足量和均匀吸附。
随着社会的发展,对纳米活性炭应用的重视度越来越高,由生活中的简单应用逐步应用到各行各业的工业领域中,例如,有害气体和液体的的吸附净化处理、锂电池及超级电容器中电极材料,生物医药的负载材料和血液透析方面广泛应用。
在现有技术中,制备纳米活性炭材料的方法有很多种,如水热合成法,化学气相沉积法等,此类方法较难用于工业生产,原因是生产成本高,产率低。
电解法由于工艺简单,设备投入较小,常被用于工业生产。但该方法就目前的工艺水平,仍然存在能耗较高,生产效率较低和周期较长等问题。
电解法主要制备步骤是选择合适电极,放入电解槽中,电解质溶液需要根据要求调解相应配方和浓度,电解质淹没过电极上沿,通电电解一定时间即可的所需产品。
在现有技术中电解法存在的缺点是:1)制备时长,通常10天以上,有些12天,有些更长;2)电压和电源的能耗较大,在现有技术中有些高达200V以上电压的,电流强度通常在几十安培甚至更高量级;3)电解槽的设计不合理。
发明内容:
本发明提出一种能降低能耗、缩短生产周期的电解法制备纳米活性炭胶液的方法。
为实现本发明的目的,具体在电极(形状,尺寸,间距等)、电压信号、电解质配方、超声波作用时间和形式进行了相应的设计,以及电解槽多级设计。
本发明提供一种制备纳米活性炭液的电解设备,所述电解设备包括电极、电源和电解槽,所述电解槽中设置有电解液,所述电解槽采用两层结构,上层为用于实现电解功能的电解层,下层为实现超声活化功能的细化活化层;
进一步地,所述电源包括三种信号叠加的恒电位仪,其输出电压由三路信号加合而成,V=V1+V2+V3,其中V1:直流电压;V2:方波脉冲电压,V3:正弦波电压。
进一步地,所述电源的电流密度为2-80mA/cm2,优选为10-40mA/cm2;
进一步地,所述电解槽还包括自动监测系统、循环搅拌装置以及自动气体循环系统;
进一步地,所述电极设置于所述电解层中,所述电极的正极采用石墨电极,负极采用石墨电极或者惰性电极;当使用双石墨电极时,电源控制交流换相,由电源控制切换两端电极正负极性;上层电解槽中有大于2个的电解电极单元。
进一步地,所述石墨电极可采用纯度大于99%的等静压石墨电极;
进一步地,所述细化活化层中设置有超声波粉碎机;
本发明还提供一种制备纳米活性炭液的电解方法,所述电解方法包括以下步骤:
1)配置电解质溶液:将特定配方的电解质盐溶解于制备好的去离子水中,配置成浓度在0.5%-4.5%的电解质溶液,溶液导电率约为10-180uS;
2)一级电解:将电极浸润在含有电解质的去离子水溶液中,电解液溶液液面淹没过电极上边缘3-20cm,微电流作用;通直流或交流电3V,时间为2小时;加大电流幅值,并改变电压作用形式,改用混合电压形式:为一正弦波、方波脉冲、直流信号叠加而成的电流,其中正向峰值为2-30V,负向峰值为0.5-15V,频率为2-60Hz,期间可以根据电阻变化调节电流密度在2-80mA/cm2的范围内,作用5-6天左右,在此过程中,溶液逐渐变黑;
3)二级超声粉碎:打开电解层的出水口,将步骤2)中的碳液引入搅拌超声层中,适当添加氧化剂和化学修饰剂,进行初次超声搅拌后2-3小时停止,根据试剂加入顺序和反应时间,调节超声时间和周期,总时长约5-8小时。然后加入电解质和相应的去离子水,控制pH值 在范围3-8;
4)储藏和封装:将步骤3)中的成品碳液,引入储藏槽中储藏和封装。
进一步地,所述步骤3)中的加入的电解质的质量百分比为0.3-3.5%;氧化剂浓度0.5-3%;
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