[发明专利]一种用于测量薄膜力学特性的鼓泡方法

说明书

技术领域

本发明属于光测力学和材料性能检测技术领域，特别涉及一种测量薄膜力学特性的鼓泡方法。

背景技术

在微纳米、微电子以及材料等技术领域中，薄膜的应用十分广泛。薄膜是指其厚度方向的尺度远远小于其他方向尺度的材料结构。相同材料的薄膜通常具有其块状样品所不具备的力、电、磁、热、光以及化学性能，基于薄膜结构的微电子技术在国防建设和经济发展中发挥了不可替代的重要作用，因此引起了研究者和工程人员的广泛关注和极大重视。而薄膜力学性能的测量和表征技术是保证薄膜结构有效服役，实现对薄膜结构优化设计的重要技术保障，是当今薄膜研究的重要领域。

鉴于薄膜的结构特点，常规的测量块状材料力学性能的方法不再适用于测量薄膜的力学性能。目前对普通薄膜性能测试和表征的实验方法主要有鼓泡法、纳米压痕法、直接拉伸法、剥离测量法和四点梁弯曲法等。其中，鼓泡法因其原理简单，测量精度高，且可实现对薄膜的弹性模量、泊松比、残余应力、屈服极限等众多力学参数同时进行测量等优点，近年来得到迅速发展，已成为一种重要的测量薄膜力学性能的方法。

现有技术中，一个典型的鼓泡法装置主要包括三部分：液压或气压加载装置及其控制系统、鼓泡挠度测量装置、鼓泡夹持装置。当薄膜安装在鼓泡夹持装置上后，通过液压或气压加载装置在薄膜的一侧施加均布载荷，薄膜会相应地向另一侧法线方向鼓起。由鼓泡挠度测量装置可测量鼓泡样品鼓起的挠度。记录不同载荷所对应的挠度，即可得到薄膜的载荷-挠度曲线，可最终得到薄膜的弹性模量和残余应力。

美国专利US6772642B2公开了一种高效的应用鼓泡法检测材料力学性能的装置，其最大特点在于可同时对多个薄膜进行加载，试样台由多个管道组成，管道由受压不变形的硬质材料制成，样品放置在试样台上，通过管道向样品加压，薄膜变形由位移传感器测得。该装置采用位移传感器，因此存在样品中心点定位困难的问题，如果定位不准，结果误差就会很大。

中国专利CN201163222Y公开了一种硬质薄膜残余应力测试仪，采用He-Ne激光器产生入射光束，一次经由半透镜的透射及试片表面的反射到达光感器，通过对光程的增大对测量试片的曲率半径进行放大。测量半透镜中心线与试片表面及硅光电池运动路线的距离，从而求出试片的曲率半径。根据有关理论模型，进而求出薄膜的残余应力。

在上述列举的现有技术中，鼓泡法装置必须由前所的三个部分组成。缺少其中的任何一部分都无法实现鼓泡法测量。其不足在于：鼓泡挠度测量装置通常由位移传感器或激光干涉装置测量，其测量灵敏度受到限制；鼓泡挠度测量装置只测量离面挠度，无法测量面内应变，因而对面内应变这一有效信息无法感知；加载装置集成复杂且成本昂贵；连续加载过程中薄膜的非线性蠕变会影响测量精度等等。

Li Chuanwei等人于2014年在其论文Novel scanning electron microscope bulge test technique integrated with loading function中提出了一种基于扫描电子显微镜的快速鼓泡法，通过该方法对聚酰亚胺薄膜的弹性模量进行了测量。该方法集成了所述的鼓泡法加载装置和鼓泡挠度测量装置，降低了测量成本。但该方法不足之处在于：默认薄膜的残余应力为零，这样做虽然简化了测量，但同时引入了过大的误差。

综上所述，我们发明了一种测量薄膜力学特性的鼓泡方法。通过对鼓泡法经典控制方程进行必要的修改，我们可以实现在扫描电子显微镜中同时测量薄膜的双轴模量和残余应力。

发明内容

本发明提出了一种用于测量薄膜力学特性的鼓泡方法，包括以下步骤：

a.在具有圆形通孔的基底的上表面制备金属薄膜，并在该薄膜的上表面制备散斑图，在基底的下表面涂覆环氧胶，金属薄膜和环氧胶分别覆盖基底的上表面和下表面，使得通孔成为密闭腔体，并且金属薄膜、基底、环氧胶三者固定地结合在一起形成层合中空试样；

b.将该层合中空试样置于扫描电子显微镜试样台上，开启扫描电子显微镜的低真空模式，调节扫描电子显微镜的工作距离和放大倍数以得到层合中空试样上表面的清晰图像，拍摄此时层合中空试样上表面的中心区域的扫描电子显微镜图像，拍摄的视场范围为基底的圆形通孔直径的1/10～1/3；