[发明专利]一种同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油化工产品检测技术领域，具体说是一种同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的方法。

背景技术

氢气是主要的工业原料，也是最重要的工业气体和特种气体，在石油化工、电子工业、冶金工业、食品加工、航空航天等方面有着广泛的应用。一些炼油厂通过变压吸附原理制备工业用氢气，由于其原料中含有以甲烷为主的烃类物质和氮气，如果制备氢气过程中杂质分离不彻底，很可能导致所制备的氢气中含有甲烷等烃类杂质和大量氮气，直接影响氢气的纯度。目前，工业氢气纯度测定的标准都只是对氢气产品中氧气、氮气等物质的单独测定，对烃类杂质的测定也只有甲烷单一组分的测定，并没有氢气制备过程中其他烃类杂质（乙烷、乙烯、丙烷、环丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、反-2-丁烯、丁烯-1、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1.3-丁二烯等）测定的方法，更没有氢气中烃类杂质与氮气杂质同时测定的方法，这对氢气制备过程中的监测带来很多不便。

发明内容

本发明的目的是就是针对上述存在的问题提供一种同时测定氢气中烃类物质和氮气含量的方法，以准确快速的定量氢气中的烃类物质和氮气杂质含量。

本发明所采用的技术方案是：使用气相色谱法分析氢气中烃类杂质和氮气杂质含量， 其特征是：所述气相色谱仪应同时配有一个氢火焰离子化检测器和一个热导检测器，色谱柱采用两个填充色谱柱和一个毛细管色谱柱；载气为高纯氢气和高纯氮气。

所述色谱操作条件：进样口温度100℃～200℃；柱温35℃～190℃，采用程序升温模式，初始温度：35~40℃，保持2~5min，然后以4~7℃/min的速率升至100℃，再以6~12℃/min的速率升至190℃，保持20min；检测器温度均为200℃～300℃，分流比10：1～30：1。

优选的色谱操作条件：进样口温度100℃，柱温40℃～190℃，采用程序升温模式，热导检测器温度均为200℃，氢火焰离子化检测器温度为300℃，分流比为20：1。

填充色谱柱为多孔聚合物气相填充柱和分子筛填充柱。

填充色谱柱为不锈钢色谱柱。

填充色谱柱分别是Porapack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱，其中5A分子筛色谱柱也可以换成13X分子筛色谱柱。

毛细管色谱柱为用硫酸钠脱活的氧化铝色谱柱。

Porapack Q色谱柱柱长1.5m~2m，内径3~4mm，固定相为45~100目。

5A分子筛色谱柱柱长1.5m~3m，内径3~4mm，固定相为45~100目。

毛细管色谱柱是HP-PLOT Al₂O₃/S。

毛细管色谱柱的柱长为25m~50m，固定相液膜厚度为5µm~15µm，内径为0.25 mm ~0.53mm。

优选的Porapack Q色谱柱柱长1.8288m，内径3.17mm，固定相为Porapack Q（80~100目）。

优选的5A分子筛色谱柱柱长1.8288m，内径3.17mm，固定相为5A分子筛（45~60目）。

优选的毛细管色谱柱的柱长为25m，固定相液膜厚度为8µm，内径为0.32mm。

所述的一种同时检测氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的方法，操作步骤为：

（1）在现场取样，在色谱柱操作条件下进行色谱分析；

（2）根据色谱出峰结果，对样品中烃类杂质和氮气杂质进行定量，定量方法采用外标法。

氢气样品进样量为0.5mL～2.0mL。

本发明具有的优点及积极的技术效果是：本发明为氢气中烃类杂质和氮气杂质含量的同时测定提供了一种准确有效的检测方法，采用上述方案，可方便的在选定的工作条件下，采用同时配有一个热导检测器和一个氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，利用进样阀同时引入两份气体样品，分别进入两个通道，一路用于分析烃类物质，一路用于分析氮气含量，用色谱柱同时分别对待测样品进行分离，然后用热导检测器和氢火焰离子化检测器对样品中的烃类杂质和氮气含量进行同时检测，为氢气制备过程中的监测提供了方便，同时避免了使用多台仪器，多次进样操作的麻烦，使用该方法操作简便，快捷。

附图说明

图1 所示为本发明方法测定自配样气中烃类杂质含量色谱示意简图；

图2所示为本发明方法测定氢气样品中烃类杂质含量色谱示意简图；

图3所示为本发明方法测定氢气中氮气含量色谱示意简图。