[发明专利]2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法在审
申请号: | 201510068557.3 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104725411A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 车鈜;席亚男;丁树红;钟奇军 | 申请(专利权)人: | 南京齐正化学有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 噻噁烷 合成 方法 | ||
1.一种2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将巯基乙酸与氯化氢的吸收剂及惰性非质子溶剂混合均匀,在搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷发生酯化反应;
步骤二、过滤沉淀;
步骤三、滤液加热回流,进行关环反应;
步骤四、在再真空条件下精馏得2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮。
2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述氯化氢吸收剂为三乙胺、吡啶、吗啉或N-甲基吗啉。
3.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述惰性非质子溶剂为二氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、呋喃或2-甲基呋喃。
4.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述氯化氢吸收剂为N-甲基吗啉,加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的2-3倍。
5.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中巯基乙酸,加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的0.9-1.1倍。
6.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中,温度保持在0-30℃。
7.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述关环反应中,温度保持在100-160℃。
8.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中,反应时间为6-8小时。
9.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述关环反应中,反应时间为8-12小时。
10.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述真空精馏中,真空度为5-20mmHg;所述真空精馏中,温度为100-180℃。
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