[发明专利]2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510068557.3 申请日: 2015-02-10
公开(公告)号: CN104725411A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 车鈜;席亚男;丁树红;钟奇军 申请(专利权)人: 南京齐正化学有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 210000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲基 噻噁烷 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一、将巯基乙酸与氯化氢的吸收剂及惰性非质子溶剂混合均匀,在搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷发生酯化反应;

步骤二、过滤沉淀;

步骤三、滤液加热回流,进行关环反应;

步骤四、在再真空条件下精馏得2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮。

2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述氯化氢吸收剂为三乙胺、吡啶、吗啉或N-甲基吗啉。

3.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述惰性非质子溶剂为二氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、呋喃或2-甲基呋喃。

4.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述氯化氢吸收剂为N-甲基吗啉,加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的2-3倍。

5.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中巯基乙酸,加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的0.9-1.1倍。

6.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中,温度保持在0-30℃。

7.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述关环反应中,温度保持在100-160℃。

8.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述酯化反应中,反应时间为6-8小时。

9.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述关环反应中,反应时间为8-12小时。

10.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法,其特征在于:所述真空精馏中,真空度为5-20mmHg;所述真空精馏中,温度为100-180℃。

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