[发明专利]一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法有效
申请号: | 201510069074.5 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104655753A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 徐雪芹;李小兰;贾海江;田兆福;陈志燕;周芸;黄善松;许蔼飞 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食品添加剂 乙酰 甲基 噻吩 测定 方法 | ||
1.一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于包括以下步骤:称取一定量的食品添加剂样品,加入到含有内标物的正己烷萃取液中,超声萃取后,静置,取上清液用滤膜过滤,滤液用气相色谱-质谱联用仪,选择离子模式-内标法定量测定食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量。
2.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于,所述超声萃取时间为15-30min,所述静置时间为1-3min。
3.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于,所述内标物为草酸二乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于,所述正己烷萃取液中内标物浓度为5μmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于,所述滤膜为有机滤膜,孔径为0.22μm或0.45μm。
6.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于:所述步骤中的色谱条件如下:
色谱柱:采用Thermo TG-WAXMS色谱柱进行分离
进样口温度:220℃
进样量:1μL
分流比:1:10
柱流量:1mL/min
升温程序:50℃保持1min,以20℃/min升至200℃,保持20min。
7.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于:所述步骤中的质谱条件如下:
离子源:电子电离源
电力电压:70eV
离子源温度:300℃
四级杆温度280℃
溶剂延迟:7.5min,
扫描方式:选择离子检测扫描定量。
8.根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法,其特征在于:3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩及内标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下表:
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