[发明专利]16-烯-20-羟基甾体化合物的合成方法有效
申请号: | 201510069716.1 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104628807A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 丁凯;曹伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00;C07J9/00;C07J75/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 16 20 羟基 化合物 合成 方法 | ||
1.一种16-烯-20-羟基甾体化合物的合成方法,其特征是所述方法如下:-20℃-50℃下,存在或不存在有机溶剂或/和水的条件下,使用锌粉作为还原剂,有机酸作为添加剂,将16-烯-20酮甾体化合物(I)还原反应0.1-10小时,得到16-烯-20-羟基甾体化合物(II);
所述的16-烯-20-酮甾体化合物(I)、锌粉、有机酸和水的摩尔比为1:1-20:1-100:0-50;
所述的有机酸是冰乙酸或丙酸;
所述的16-烯-20-酮甾体化合物(I)具有以下结构式:
所述的16-烯-20-羟基甾体化合物(II)具有以下结构式:
其中表示为单键或双键,R1=H或CH3,R2=H或CH3。
2.如权利要求1所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙腈、三氯甲烷或甲苯。
3.如权利要求1或2所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的有机溶剂为冰乙酸或丙酸。
4.如权利要求1所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的16-烯-20-酮甾体化合物(I)、锌粉、有机酸和水的摩尔比为1:1-20:1-100:0-50。
5.如权利要求1所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的16-烯-20-酮甾体化合物(I)的摩尔量mmol与有机溶剂的体积mL比为1:1-10。
6.如权利要求1或2所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的有机溶剂与有机酸的体积比为1:0.01-10。
7.如权利要求1所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的有机溶剂、有机酸和水的体积比为1:0.01-10:0-0.5。
8.如权利要求1所述的16-烯-20-酮甾体化合物的合成方法,其特征是所述的反应产物经过过滤、浓缩、水析、结晶或干燥的纯化处理。
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