[发明专利]邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极、其制备方法及应用在审
申请号: | 201510069879.X | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104698051A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 马明明;苏新科;王耀武;安凤秋 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/26 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 印迹 聚合物 电极 制备 方法 应用 | ||
1.一种邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极,其特征在于,包括两端缠绕有铜丝(2)的石墨棒(9),铜丝两端用橡皮卡套(11)进行固定,所述的石墨棒表层为石墨烯和石墨的掺杂的混合物,在该混合物层的外部为邻联甲苯胺的分子印迹聚合物膜(10)。
2.一种权利要求1中所述的邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备石墨烯-石墨电极并进行预处理;
步骤2,在石墨烯-石墨电极上制备邻联甲苯胺印迹聚合物膜,得到印迹
聚合物膜电极的半成品;
步骤3,进行洗脱处理,制得邻联甲苯胺印迹聚合物电极。
3.根据权利要求2所述的邻联甲苯胺的印迹聚合物电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤1具体为:
步骤1.1,将石墨棒截成2~4cm的小段,在石蜡溶液中煮沸30~50min;
步骤1.2,剪5~10cm的铜丝,将两根铜丝分别缠绕在石墨棒的两端,并且将铜丝和石墨棒固定在一起,制成石墨修饰电极;
步骤1.3,将步骤1.2中制备的石墨电极用称量纸抛光,然后用无水乙醇和二次蒸馏水各超声洗涤5~10min后,晾干备用;
步骤1.4,将5~10mg的石墨烯粉末加入10~20mL的二次蒸馏水中,在超声中分散,直至得均匀石墨烯水溶液;将5~10mg的石墨烯粉末加入10~20mL的熔融石蜡溶液中超声分散直至得到均匀石墨烯石蜡溶液;然后再将步骤1.3中制备的石墨电极置于石墨烯水溶液10~15min后烘干,再置于石墨烯石蜡溶液中10~15min,烘干备用。
4.根据权利要求2所述的邻联甲苯胺的印迹聚合物电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤2具体为:
步骤2.1,将处理过的石墨烯-石墨电极置于PBS缓冲溶液中进行除氧处理8min~15min,所述的PBS缓冲溶液中含有邻联甲苯胺溶液的浓度为0.02~0.1mol·L-1,丙烯酰胺溶液的浓度为0.12~0.6mol·L-1,二者比例为1:6;所述的PBS缓冲溶液的pH为5.59~8.04;
步骤2.2,将步骤2.1除氧后的电极通电,在-1.0V~1.0V扫描电位范围内,以扫速为0.1~0.3V·s-1循环扫描6~26圈,在电极表面制备出邻联甲苯胺印迹聚合物膜。
5.根据权利要求4邻联甲苯胺的印迹聚合物电极制备方法,其特征在于,所述的步骤3具体为:
将步骤2中制备的邻联甲苯胺印迹聚合物电极的半成品进行洗脱处理,具体步骤为,将电极从缓冲液中取出,再放在清水中超声清洗5~10min后,即制得邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极。
6.一种利用权利要求1所述的邻联甲苯胺的印迹聚合物电极进行邻联甲苯胺检测的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将制备好的邻联甲苯胺印迹聚合物膜电极,即表面有邻联甲苯胺的印迹聚合物电极按照零流电位系统装置连接;
步骤2,利用零流电位EZCP与邻联甲苯胺浓度对数之间的关系公式
EZCP=-0.00715log[o-TD]+0.08951 (1)
对待检测样品溶液进行测试。
7.根据权利要求6所述的邻联甲苯胺检测方法,其特征在于,所述的步骤1中所述的零流电位系统装置,其结构为:包括邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极(1)和CHI660电化学工作站(8),CHI660电化学工作站(8)设有3个电极接口,分别是参比电极接口(3)、工作电极接口(4)和辅助电极接口(5),参比电极接口(3)连接有饱和甘汞电极,CHI660电化学工作站(8)与计算机(7)连接,计算机(7)用于控制CHI660电化学工作站,邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极(1)的两端分别通过铜丝(2)与工作电极接口(4)和辅助电极接口(5)连接;饱和甘汞电极(6)和邻联甲苯胺的印迹聚合物膜电极(1)都浸于溶液(12)中,溶液(12)为标准浓度邻联甲苯胺样品的PBS溶液或邻联甲苯胺待测溶液。
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