[发明专利]青蒿琥酯表面分子印迹多孔磁性纤维素微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510069884.0 | 申请日: | 2015-02-10 |
公开(公告)号: | CN104693363B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 徐敏;黄海龙;宋建会;葛昊;冯智莹;王敏;潘斐;张艳艳;张惠东;胡牧云;罗雪娇;温夏夏 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/44;C08K3/22;C08J9/28;C01G49/08;B01J13/04;B01J20/26;B01J20/30;G01N21/33 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙)31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿 表面 分子 印迹 多孔 磁性 纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种青蒿琥酯表面分子印迹多孔纤维素微球的制备方法,其特征在于,包括以下:
(一)将Fe3O4纳米粒子加入到表面活性剂中制备得到磁性流体,缓慢滴加到利用碱尿体系溶解纤维素得到的纤维素溶液中,得到磁性纤维素溶液;
(二)将所述磁性纤维素溶液缓慢滴加到含有表面活性剂的有机溶剂体系中,超声,调节pH值至10-12,静置分层,将上层溶液经洗涤、分离得到多孔磁性纤维素微球;
(三)将预组装溶液与所述多孔磁性纤维素微球混合,引发剂、交联剂作用下经聚合反应得到所述青蒿琥酯表面分子印迹多孔纤维素微球;
其中,所述预组装溶液包括模板分子青蒿琥酯和功能单体;所述功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(一)中,所述Fe3O4纳米粒子通过以下方式制备:将硫酸铁和硫酸亚铁溶解在去离子水中混合均匀溶解,25℃下氮气保护超声0.5h;缓慢滴加氢氧化钠浓溶液,调节混合pH至10-12,超声、静置,经回收、洗涤得到所述Fe3O4纳米粒子。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述超声包括,首先超声0.5h,然后升温至60℃,氮气保护超声1h;超声功率为20kHz-40kHz。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(一)中,所述碱尿体系是碱/尿素水溶液;所述纤维素溶液通过以下方式制备:将所述碱/尿素水溶液冷冻至-15-0℃,加入纤维素,剧烈搅拌溶解纤维素,经离心脱泡得到所述纤维素溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(一)和步骤(二)中,所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(二)中,所述磁性纤维素溶液与所述有机溶剂体系的质量比为1-5∶25-75;所述有机溶剂体系包括脂肪醇聚氧乙烯醚、OP-10、液体石蜡。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(三)中,所述预组装溶液通过以下方式制备:将模板分子青蒿琥酯与功能单体甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解在水溶液中,25℃下静置5-8h,形成所述预组装溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预组装溶液中,模板分子与功能单体摩尔比为青蒿琥酯∶甲基丙烯酸∶丙烯酰胺∶N,N-亚甲基双丙烯酰胺=1.0-1.5∶2.0-4.0∶2.0-4.0∶0.25-0.5。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(三)中,所述多孔磁性纤维素微球占预组装溶液总质量的10-20%;所述聚合反应温度为60-80℃,反应时间为24h;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、硝酸铈铵、偶氮二异丁腈中的任意一种,引发剂的用量为所述功能单体总质量的6%;所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,交联剂的用量为所述功能单体总质量的2%。
10.根据权利要求1-9之任一项所述方法制备得到的青蒿琥酯表面分子印迹多孔纤维素微球。
11.如权利要求10所述的青蒿琥酯表面分子印迹多孔纤维素微球,其特征在于,其以纤维素为外壳,以Fe3O4纳米磁性材料为磁性内核;所述微球表面的外壳具有孔道,与内部空腔连接。
12.如权利要求10所述青蒿琥酯表面分子印迹多孔纤维素微球的应用,其特征在于,所述青蒿琥酯表面分子印迹多孔纤维素微球用于青蒿琥酯检测、分离和纯化。
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