[发明专利]一种无卤阻燃尼龙6的制备方法有效
申请号: | 201510071709.5 | 申请日: | 2015-02-11 |
公开(公告)号: | CN104829831B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 来国桥;郝超伟;潘庆华;李美江;蒋剑雄;罗蒙贤 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G69/16 | 分类号: | C08G69/16;C08K3/22;C08K5/549;C08K3/32 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人: | 王江成,朱实 |
地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 尼龙 制备 方法 | ||
1.一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)在减压的条件下,将己内酰胺加热130-140℃成熔融状态,并不断地回流除去单体中的水分;
b)加入催化剂,并将温度升至135-155℃,得到活性阴离子单体,其中,以己内酰胺1摩尔份量计,催化剂的添加量为0.001-0.015mol;
c)减压回流后除去步骤b)中产生的水,加入多聚磷酸铵、有机硅和氢氧化镁,搅拌均匀,其中,多聚磷酸铵的聚合度≥20,添加量占己内酰胺的重量百分比为14-30.0%;有机硅为饱和的多面体低聚倍半硅氧烷,添加量占己内酰胺的重量百分比为1.0-8.0%;氢氧化镁的添加量占己内酰胺的重量百分比为1.0-7.0%;
d)然后加入活化剂搅拌2-5min,其中1mol己内酰胺中活化剂的含量0.0005-0.0040mol;模具的预热温度为150-175℃;然后浇铸在提前预热的模具中,并在150-175℃下聚合保温20-60min得到原位聚合改性尼龙复合材料,即为无卤阻燃尼龙6。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中催化剂的加入量为0.008-0.01mol。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,所述步骤a)、b)、c)三步中减压回流的过程中,真空度≤0.1MPa,保持回流速度在30-50d/min。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,所述催化剂为为NaOH、KOH、氢氧化锶、己内酰胺钠、己内酰胺钾、己内酰胺锶、乙醇钠或甲醇钠。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为1摩尔己内酰胺添加0.010-0.013molmol。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,所述活化剂为对甲苯2,4-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基氨基甲酰基己内酰胺、苯甲酰基己内酰胺、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯或碳酸二苯酯。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于,所述活化剂的添加量为0.0020-0.0025mol。
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