[发明专利]一种观察钛纤维金相组织烧结颈的预处理方法

说明书

技术领域

本发明属于钛及钛合金金相腐蚀领域，具体涉及钛纤维多孔材料，特别涉及一种观察钛纤维金相组织烧结颈的预处理方法。

背景技术

金属纤维多孔材料(如图1)其独特的三维网络纤维骨架和全联通孔隙结构使其拥有一系列特殊功能，应用于过滤分离、吸声降噪、电磁屏蔽、高效燃烧和强化换热等领域。钛及钛合金具有比重轻、比强度大、耐蚀性好、无磁性、可焊接、温度适应范围广等特性，钛丝经过拉拔成极细纤维，钛纤维经过编制、预压成型，制成多孔材料后烧结。金属纤维多孔材料烧结成形过程受诸多因素的影响，如烧结温度、烧结时间、烧结气氛、纤维特性等。烧结是影响金属纤维多孔材料性能的关键之一,目前金属纤维的烧结研究多借用金属粉末烧结理论。Kuczynski提出运用球-板模型，建立了烧结初期烧结颈形成长大过程中含有体积扩撒、表面扩撒、晶界扩撒、蒸发凝聚的微观物质迁移的机理。施剑林通过计算推导,系统的推导出了固相烧结中期和后期的普适致密化方程，并提出烧结中期,表面扩散是除体积扩散之外的一个重要传质途径,在烧结后期,只有晶界扩散和体积扩散为主要机制。

目前对于钛纤维多孔材料烧结过程烧结颈形成中哪种机制尚未见报道，有待进一步实验研究。除松散烧结外，其他全是加压固相烧结，根据粉末烧结理论，烧结的推动力是粉末状物料的表面能多于多晶体烧结体的晶界能，粉末体经过烧结后晶界能取代了表面能，这是多晶体材料稳定存在的原因。钛纤维多孔材料成型过程本质上是固相烧结过程，通过改变烧结工艺参数的方法，系统研究烧结参数对钛纤维多孔材料成形过程的影响规律，提出了钛纤维烧结颈形成长大机理但烧结后的钛纤维多孔材料试样金相腐蚀过程复杂，晶界难以腐蚀清晰，腐蚀时间不好掌控，时间过短，晶界难以腐蚀出来，时间过长，易造成晶内出现腐蚀坑点、斑块。

钛纤维多孔材料独特的三维网络纤维骨架和全联通孔隙结构会影响到金相分析，为了对这类多孔材料烧结颈进行有效地金相分析、研究，需要清晰地观察此类材料的组织及形态，目前现有钛金相腐蚀液的方法无法清晰观察到钛纤维多孔材料的烧结颈的金相组织，同时目前没有相关钛纤维多孔材料的烧结颈金相观察的报告。

发明内容

针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种观察钛纤维金相组织烧结颈的预处理方法，解决了现有的腐蚀液及观察方法不能清晰、完整的观察钛纤维多孔材料金相组织和不能清楚地观察到纤维和纤维之间形成烧结现象形成烧结颈的问题，对钛纤维多孔材料金相烧结颈进行有效地金相分析、研究。

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种观察钛纤维金相组织烧结颈的预处理方法，该方法包括将经过清洗、烧结和镶样的钛纤维试样进行腐蚀液腐蚀，所述的腐蚀液包括氢氟酸、硝酸及盐酸。

具体的，所述的腐蚀液包括氢氟酸、硝酸及质量分数为35％的盐酸，以体积份计，所述的腐蚀液中氢氟酸为1～10份、硝酸为1～8份及质量分数为35％的盐酸为1～10份。

进一步的，所述的清洗包括将钛纤维试样在质量分数为5％～20％的盐酸中进行酸洗，然后再通过氢氟酸进行酸洗。

更进一步的，所述的烧结为真空烧结，将钛纤维试样在650℃保温后升至1100～1300℃进行真空烧结，真空烧结的真空度为1～10×10^-3Pa。

还有，所述的镶样包括将烧结后的钛纤维试样放于磨具内，然后用环氧树脂和乙二胺按照质量比99～90：1～10的比例混合后进行钛纤维试样的镶样。

另外，所述的钛纤维试样为将钛丝拉拔成丝径为70～120um的钛纤维丝后进行编织折叠得到，经编织折叠得到的钛纤维试样的孔隙度为40％～60％。

具体的，所述的腐蚀包括一次腐蚀和二次腐蚀，所述的一次腐蚀为将经过镶样后钛纤维试样的横断面进行抛光后在腐蚀液中浸泡2～3分钟，所述的二次腐蚀为将一次腐蚀后的钛纤维试样的横断面再抛光后再在腐蚀液中浸泡30～60秒。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明通过对钛纤维预处理方法的研究表明，通过烧结、镶样及两次腐蚀等步骤的操作，钛纤维通过本发明给出的处理方法处理后，能清晰的观察其金相组织；

(2)本发明的方法为制备钛纤维多孔材料金相组织提供了一种新的腐蚀液，该腐蚀液针对钛纤维多孔材料能够起到很好的腐蚀效果，可方便、快捷、有效地腐蚀各种规格和状态的钛纤维多孔材料烧结试样，得到便于观察的钛纤维多孔材料金相组织；