[发明专利]超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造技术领域，具体涉及一种新型微波介质材料，特别是一种超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷通常具有高介电常数高损耗、低介电常数低损耗的特性，因此，低介电常数微波介质陶瓷被应用于对介质损耗要求比较严格的高频、高端领域。目前，低介电常数微波介质陶瓷材料已在民用和军事方面得到广泛应用，主要用于制作微波通讯系统和微波电路中的介质天线、介质基板和其它相关器件。此外，随着现代通信设备向高频、小型化、集成化、高可靠性和低成本化方向发展，以低温共烧陶瓷(Low temperature co-fired ceramic，简称LTCC)技术为基础的多层结构设计是实现元器件微型化的重要途径。LTCC技术除要求微波介质材料具有良好微波介电性能外，还要求其能够与高电导率、低熔点贱金属Ag、Cu或Al电极匹配共烧。

现有的大部分低介电常数微波介质陶瓷材料存在烧结温度偏高，其低温化烧结往往以牺牲材料介电性能为代价，如Al₂O₃，其ε_r为10左右，Q×f达680000GHz，但烧结温度高(1550℃)且具有较大负谐振频率温度系数(-60ppm/℃)。而对于固有烧结温度较低、微波介电性能优良(ε_r＝8～12，Q×f＝10000～100000GHz)的材料体系，如M₃(VO₄)₂、AMP₂O₇、AWO₄以及MMoO₄，却存在谐振频率温度系数较大的问题(τ_f＝-30～-100ppm/℃)，极大的限制了其进一步商用化。近年来，一种开发固有烧结温度超低(<660℃)的微波介质陶瓷材料受到人们极大关注，以便其能够与低熔点贱金属Al(660℃)电极共烧，此类材料体系被称之为超低温烧结陶瓷材料。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题在于克服BaV₂O₆陶瓷谐振频率温度系数偏大的缺点，提供一种低成本、性能优异的超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料。

本发明所要解决的另一个技术问题在于为上述超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料提供一种制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：该陶瓷材料的物相包括正交结构的BaV₂O₆相和单斜结构的CaV₂O₆相，其中BaV₂O₆的含量为82.4wt％～94.2wt％，其余为CaV₂O₆；该陶瓷材料的介电常数为8.3～10.9、品质因数为10000～17100GHz、谐振频率温度系数为-10～+9ppm/℃。

本发明陶瓷材料中BaV₂O₆的含量最佳为91.1wt％，其余为CaV₂O₆，该陶瓷材料的介电常数为10.9、品质因数为17100GHz、谐振频率温度系数为+4ppm/℃。

上述的超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成：

1、按照Ba_1-xCa_xV₂O₆的化学计量比，式中0.2≤x≤0.5，将原料BaCO₃、CaCO₃、V₂O₅加入球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨6～10小时，80～100℃干燥。

2、将步骤1干燥后的混合物在475～500℃预烧2～4小时，得到预烧粉。

3、将步骤2得到的预烧粉加入球磨罐中，以玛瑙球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨6～10小时，80～100℃干燥。

4、向步骤3干燥后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱形生坯。

5、将圆柱形生坯在525～600℃烧结1～10小时，制备成超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料。

上述步骤1中，x的取值最佳为0.3。