[发明专利]一种乙烯焦油组分的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种乙烯焦油组分的测定方法。

背景技术

乙烯焦油是烃类裂解生产乙烯时的副产品，其可作为燃料油燃烧或者用于制作炭黑、沥青，由于作为副产品的乙烯焦油品质波动较大，因此检测确定乙烯焦油的组成，可以为乙烯焦油的后续综合利用提高指导。

发明内容

本发明提供一种乙烯焦油组分的测定方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种乙烯焦油组分的测定方法，包括：

（1）取一定量的乙烯焦油样品，常压蒸馏，当蒸馏温度达到245℃时停止蒸馏，称取馏出物的质量，得到馏出物在乙烯焦油中的质量百分含量Y；

（2）吸取馏出物进气相色谱仪，得到色谱图，采用面积归一化法，计算出各组分i在馏出物中的质量百分含量Xi，所述组分i以保留时间先后计依次为轻组份、萘、中间组份、甲基萘和甲基萘后组份；

（3）所述各组份i在乙烯焦油中的质量百分含量Zi=Xi×Y。

进一步，步骤（2）的色谱操作条件为：色谱操作条件为：固定相：聚甲基硅氧烷；柱箱温度：初始温度120℃，保持5min，以5℃/min速度升至250℃保持20min。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。

1、主要仪器和试剂

1.1 气相色谱仪：带有FID检测器的气相色谱仪，色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1给定的典型操作条件，或能获得同等分离的其它适宜条件。

表1  推荐的色谱柱及典型操作条件

1.2  气相色谱仪所用载气氮气，助燃气空气，燃气氢气

1.3  天平，精确到0.01g

1.4  符合GB/T 6536的油品蒸馏仪

1.5  定性用保留样：一般采用预脱重塔塔顶物料（含有10%以上萘和甲基萘及其他乙烯焦油组份）作为保留样定性。具有相同物料比例的其他物料也可。

2、试样测定

2.1 取100ml乙烯焦油样品，称取质量（记为Wg），精确到0.01g。

2.2  将称取的样品倒入蒸馏瓶中，按GB/T6536的要求进行蒸馏，同时在蒸馏出口收集蒸馏馏分，当蒸馏温度至245℃时，停止蒸馏。取馏出物称重（记为Xg），精确到0.01g。

2.3  将2.2的馏出物进1.1中的气相色谱仪进行测定，进样量1uL，典型的色谱图见附图1。

3、计算

3.1 计算各组份在馏出物中的质量分数，用面积百分比法，按下式计算：

　式中：Xi-馏出物中组分i的质量分数，%

 Ai-馏出物中组份i的峰面积。

其中以保留时间先后计组份i依次为轻组份、萘、中间组份、甲基萘和甲基萘后组份。即轻组份为保留时间在萘之前的组份；中间组份为保留时间在萘和甲基萘之间的组份，甲基萘后组份为保留时间在甲基萘之后的组份。

3.2  计算各组份i在乙烯焦油中的质量百分含量

Zi（%）=Xi×Y

其中，Y=X/W×100%。

。