[发明专利]一种二硫化锡纳米片复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本申请涉及锂离子电池负极材料领域，特别是涉及一种二硫化锡纳米片复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着石化能源枯竭和环境恶化趋势的压力，发展电动汽车与混合电动汽车势在必行。目前，作为电动汽车的核心技术之一的电源是快速推进电动汽车发展的瓶颈。锂离子电池与其他二次电源相比，具有能量密度高、功率密度大、绿色环保等优点，被认为是最有前途的电源之一。然而，其容量低仍是重要问题，尤其是其商业应用的石墨负极容量约为370mAh/g。当前锂离子电池负极材料研究的重点包括：硅基、锡基、各种碳材料。碳材料容量低，硅基容量高但充放电过程中体积变化极大，造成容量衰减快；相比较于其它负极材料，锡基材料介于其中。二硫化锡具有层状结构，具有较高的储锂容量及结构稳定性。然而，二硫化锡具有较低的电导率，制约其在大电流密度下的充放电容量。

发明内容

本申请的目的是提供一种微结构改进的花状二硫化锡纳米片复合材料及其制备方法和应用。

为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：

本申请的一方面公开了一种二硫化锡纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1)将锡源溶液与L-半胱氨酸溶液混匀作为反应液，加热反应5-30小时，反应结束后自然冷却，用水和乙醇交替洗涤，得到花状二硫化锡纳米片；(2)将步骤(1)制备的二硫化锡与油酸按照重量1:20-1:60混合，使二硫化锡完全浸泡在油酸中，浸泡24-48小时，离心去除多余的油酸，在400-1000℃下，惰性气体气氛中加热1-8小时，得到无定型碳包覆的二硫化锡纳米片复合材料。

需要说明的是，本申请的关键在于将制备二硫化锡纳米片的水热法与油酸退火形成无定形碳相结合，创造性的在二硫化锡纳米片的表面包覆至少一层无定形碳，与单独的二硫化锡相比，本申请的复合材料，不仅进一步提高了比容量，而且改善了循环寿命。本申请的实现方式中，二硫化锡与油酸采用超声混合，以达到充分混合的目的。

还需要说明的是，水和乙醇交替洗涤的具体操作方式参考常规的水热法生产二硫化锡纳米片中的洗涤方式即可，在此不做具体限定；此外，本申请的关键是形成无定型碳包覆的二硫化锡纳米片复合材料，在后续的应用中，例如制备负极材料的时，其后续加工根据具体的生产条件或生产目的而定，在此不做具体限定。

优选的，锡源为四氯化锡、四碘化锡和四溴化锡中的至少一种。需要说明的是，本申请的一种实现方式中，优选采用四氯化锡。

优选的，反应液中，锡源和L-半胱氨酸的摩尔比为1:4-1:8。需要说明的是，锡源和L-半胱氨酸的用量比，以最大限度的生成二硫化锡为准，也就是说，以其参与反应的化学剂量比为准，结合本申请的具体生产条件和目的，本申请优选的，采用锡源和L-半胱氨酸的摩尔比为1:4-1:8的量进行反应；并且，优选的采用四氯化锡为锡源。

优选的，反应液中，锡源的浓度为0.02mol/L-0.1mol/L。需要说明的是，锡源浓度的限定，实际上是反应液浓度的限定，可以理解，锡源与L-半胱氨酸反应时需要将两者充分混匀，浓度太低，产量也低，影响生产效率，而浓度太高则不利于反应进行；因此，本申请优选的采用锡源的浓度为0.02mol/L-0.1mol/L进行反应。

优选的，步骤(1)中，反应温度为150-240℃。需要说明的是，反应温度是指锡源与L-半胱氨酸水热反应的温度，本申请优选的采用150-240℃，也就是说，在150-240℃下反应5-30小时。

本申请的另一面还公开了本申请的制备方法制备的二硫化锡纳米片复合材料，其二硫化锡纳米片的表面呈花状，且其表面包覆有无定形碳层。

优选的，本申请的二硫化锡纳米片复合材料中，无定形碳层占总重量的5％-15％。需要说明的是，无定形碳的主要作用是发挥导电性，以弥补二硫化锡导电率差的缺陷，因此，只要能够完整的将二硫化锡包裹其中即可；本申请中，考虑到比容量和导电性等综合因素，优选的，使包覆二硫化锡的无定形碳占总重量的5％-15％。

此外，本申请是针对现有的二硫化锡作为锂离子电池负极材料使用存在不足而进行研究的，因此，本申请进一步提供了本申请的二硫化锡纳米片复合材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。需要说明的是，本申请的一种实现方式中，将本申请制备的二硫化锡纳米片复合材料与常用的导电剂和粘结剂一起，制备成负极材料用于锂离子电池。其中，导电剂优选为乙炔黑，粘结剂优选羟甲基纤维素钠(缩写CMC)。

因此，本申请的再一面公开了一种用于锂离子电池的负极材料，该负极材料中含有本申请的二硫化锡纳米片复合材料。