[发明专利]一种五氧化二铌纳米片复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本申请涉及锂离子电池负极材料领域，特别是涉及一种五氧化二铌纳米片 复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

由于具有高能量密度及高功率密度，锂离子电池在各类电子产品中具有重 要角色。负极材料是锂离子电池的关键材料之一，严重制约锂离子电池的性能。 目前，负极材料的研究包括：碳材料、钛酸锂、金属氧化物、硅基及锡基材料。 碳材料和钛酸锂具有较低容量；大多数金属氧化物、硅基及锡基材料尽管容量 较高，但是充放电过程中材料体积变化大，缩短了电池寿命。

正交相五氧化二铌晶体结构具有较高锂离子迁移的有效通道，可以有效储 存锂离子而结构保持不变，具有较高的储锂容量及结构稳定性。然而，五氧化 二铌具有较低的电导率，制约其在大电流密度下的充放电容量。

发明内容

本申请的目的是提供一种新的五氧化二铌纳米片复合材料及其制备方法和 应用。

为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：

本申请的一方面公开了一种正交相五氧化二铌纳米片复合材料的制备方 法，包括以下步骤，(1)以可溶性铌盐为铌源，将铌源加入到去离子水和乙二 胺组成的混合溶剂中，加热进行反应，反应结束后自然冷却，用水和乙醇交替 洗涤后得到正交相五氧化二铌纳米片；(2)将步骤(1)制备的五氧化二铌与油 酸按照重量比5:1-1:10混合，在400-1200℃下，惰性气体气氛中加热1-8小时， 得到无定型碳包覆的正交相五氧化二铌纳米片复合材料。本申请的一种实现方 式中，在400-1000℃下，加热2小时即可。

需要说明的是，本申请的关键在于将制备五氧化二铌的水热法与油酸退火 形成无定形碳相结合，创造性的在五氧化二铌纳米片的表面包覆至少一层无定 形碳，与单独的五氧化二铌相比，本申请的复合材料，不仅进一步提高了比容 量，而且具有良好的导电性。

还需要说明的是，水和乙醇交替洗涤的具体操作方式参考常规的五氧化二 铌生产流程中的洗涤方式即可，在此不做具体限定；本申请的关键是形成无定 型碳包覆的五氧化二铌复合材料，在后续的应用中，例如制备负极材料的时， 其后续加工根据具体的生产条件或生产目的而定，在此不做具体限定。

优选的，步骤(1)中，混合溶剂的去离子水与乙二胺的体积比为99:1-1:99， 更优选为35:5-5:35。需要说明的是，去离子水与乙二胺的体积比是影响反应的 重要参数，可以参考常规的五氧化二铌水热反应控制两者比例，本申请的一种 方案中，为了生产出满足本申请需求的五氧化二铌，混合溶剂中去离子水与乙 二胺的体积比为35:5-5:35。

优选的，步骤(1)中，加热进行反应的温度为150-250℃，反应时间为5-30 小时。需要说明的是，加热进行反应的温度和时间都可以参考常规的水热法进 行，本申请的一种方案中，结合本申请的实际情况，设定反应温度为150-250℃， 优选的反应温度为150-240℃，反应时间设为5-30小时，优选的为24小时。

优选的，可溶性铌盐为醋酸铌、氟化铌、氯化铌、碘化铌和溴化铌中的至 少一种。需要说明的是，理论上常规的用于水热法制备五氧化二铌的可溶性铌 盐都可以用于本申请，本申请优选采用醋酸铌、氟化铌、氯化铌、碘化铌或溴 化铌。

优选的，可溶性铌源的反应浓度为0.001mol/L-0.2mol/L。

优选的，步骤(2)中，五氧化二铌与油酸按照重量比2:1-1:5混合，混合的 方式为超声混合。

优选的，惰性气体为氮气和/或氩气。

本申请的另一面还公开了本申请的制备方法制备的正交相五氧化二铌纳米 片复合材料，该复合材料的表面包覆有无定形碳，无定形碳占总重量的1％-15％。 优选的，无定形碳占总重量的5％-15％。

此外，本申请是针对现有的五氧化二铌作为锂离子电池负极材料使用存在 不足而进行研究的，因此，本申请进一步提供了本申请的五氧化二铌纳米片复 合材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。需要说明的是，本申请的一种实 现方式中，将本申请制备的五氧化二铌纳米片复合材料与常用的导电剂和粘结 剂一起，制备成负极材料用于锂离子电池。其中，导电剂优选为乙炔黑，粘结 剂优选羟甲基纤维素钠(简写，CMC)。