[发明专利]一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法

权利要求书

1.一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于

（1）将三维多孔石墨烯复合材料与乙炔黑、质量分数15%的聚四氟乙烯乳液按照重量份比为（76～84）：（12～18）：（5～8）的比例研磨混合均匀配成电极浆料，超声2～3h使电极浆料均匀分散于少量无水乙醇中形成糊状液体，然后均匀涂布于泡沫镍表面，真空干燥后制成薄片，得到电极片；

（2）采用聚丙烯多孔膜为隔膜并放入电解液水溶液中浸泡，然后将浸泡过的隔膜置于两个电极片中间，用CR2032纽扣电池壳封装，制成两电极的超级电容器；

所述的三维多孔石墨烯复合材料的制备方法为：

（1）分别配制二价金属阳离子的氯化盐或硝酸盐水溶液A、三价金属阳离子的氯化盐或硝酸盐水溶液B；

（2）取有机阴离子充分分散于溶剂D中，得到溶液C；

（3）在不停地强烈搅拌溶液C条件下，同时将水溶液A和水溶液B逐滴加入溶液C中；

（4）滴加完成后用质量比为30%的NaOH溶液调节pH值为6.0～12.0获得样品；将样品置于50～90℃条件下陈化10～18小时；

（5）将陈化的样品用去离子水洗涤至终滤液pH＝7～8，过滤，将得到的滤饼在50～100℃温度范围内真空干燥3～8小时，得到有机阴离子插层水滑石；

（6）将有机阴离子插层水滑石置于管式炉中，在惰性气体的保护下进行煅烧，升温至600～1600℃之间，再恒温煅烧1～6小时，然后降温冷却至室温，得到粗产物；

（7）用去离子水洗涤粗产物去除杂质后，在80℃下真空干燥获得具有三维多孔结构的石墨烯复合材料；

所述的有机阴离子是指丁二酸根离子，己二酸根离子，癸二酸根离子，硬脂酸根离子，苯甲酸根离子，十二烷基硫酸根离子, 十二烷基苯磺酸离子、松香酸根离子中的一种。

2. 根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于，所述的水溶液A中，二价金属阳离子是指Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺或Cu^{2 +}中的一种。

3. 根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于所述的水溶液B中，三价金属阳离子是指Co³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、V³⁺或 Sc^{3 +}中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于所述的溶剂D，是指蒸馏水、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯或氯仿中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于经过步骤（3）之后，所述的溶液C中，二价金属阳离子、三价金属阳离子、有机阴离子之间的摩尔比为0.8～4.3:1: 0.5～5.2。

6.根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于所述的惰性气体是指氮气、氩气或氦气中的一种。

7. 根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法，其特征在于所述的糊状液体均匀涂布于泡沫镍表面的真空干燥是在100℃下进行的；所述的薄片，是在手动油压机上以15 MPa的压力压制成厚度为0.1 mm的薄片。

8.根据权利要求1所述的一种基于三维多孔石墨烯复合材料制备超级电容器的方法步骤，其特征在于所述的电解液为30wt％ 6mol∕L的KOH水溶液；所述的浸泡，时间为8～15分钟。