[发明专利]一种柠檬酸锌三水合物的合成方法有效
申请号: | 201510074156.9 | 申请日: | 2015-02-11 |
公开(公告)号: | CN104610048A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 姚建飞;朱碧君;姚佼 | 申请(专利权)人: | 南通市飞宇精细化学品有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/41 |
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地址: | 226364 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 水合物 合成 方法 | ||
1.一种柠檬酸锌三水合物的合成方法,所述方法包括:向反应釜内加入柠檬酸和去离子水,搅拌升温至55-65℃,然后向其中加入锌化合物,所述锌化合物加入完毕后,再加入催化剂和助剂,搅拌升温进行反应,反应完毕经离心、过滤,将所得固体依次进行水洗、无水乙醇洗涤,最后充分真空干燥,即得柠檬酸锌三水合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述柠檬酸与去离子水的质量比为1:2-5。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述锌化合物为碳酸锌、硝酸锌中的任意一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为4-叔丁基-杯[4]芳烃或冠醚类化合物,所述冠醚类化合物为12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6或二苯并-18-冠-6;所述催化剂最优选为4-叔丁基-杯[4]芳烃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为1-乙烯基-3-丁基咪唑溴化盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴化盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑氯化盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑氯化盐中的任意一种,优选为1-乙烯基-3-乙基咪唑溴化盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑氯化盐中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述柠檬酸和锌化合物的摩尔比为1:3.5-4。
7.根据权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂的摩尔用量为柠檬酸摩尔用量的2-3%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂的摩尔用量为柠檬酸摩尔用量的5-8%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为75-85℃;反应时间为5-10分钟。
10.权利要求1-9任一项所述的合成方法合成得到的柠檬酸锌三水合物。
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