[发明专利]一种芳基三唑啉酮的制备方法

权利要求书

1.一种芳基三唑啉酮的制备方法，其特征是：以芳基三唑烷酮为原料，以非卤素化合物为氧化剂，以活性炭为催化剂，经氧化反应制得芳基三唑啉酮；所述活性炭的比表面积为1000-3000m²/g；所述氧化剂为H₂O₂溶液或含氧气体，所述含氧气体为空气、富氧空气或纯氧气；

所述芳基三唑烷酮的结构式如下式Ⅰ所示，所述芳基三唑啉酮的结构式如下式Ⅱ所示；式中，Xn表示苯环上连接有n个X基团，X为卤素、羟基、硝基、胺基、-NHSO₂R′、烷基、-N(SO₂R′)₂、-N(R′)SO₂R〃或其中R₁、R′和R〃均选自C₁-C₄的烷基，R₂为二氟甲基或H，n＝0，1，2或3；当n≥2时，X相同或不同；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述芳基三唑啉酮为以下结构式的化合物：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述活性炭的比表面积为2000-3000m²/g。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是：所述活性炭含孔径为0.5nm～3.0nm的微孔。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述含氧气体为纯氧气。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：氧化剂为含氧气体时，芳基三唑烷酮与氧化剂的摩尔比为1:0.5～1:1.0；氧化剂为H₂O₂溶液时，三唑烷酮与H₂O₂的摩尔比为1:1～1:2。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：芳基三唑烷酮与催化剂的质量比为1:0.02～1:0.05。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：氧化剂为H₂O₂溶液时，反应在常压下进行；氧化剂为含氧气体时，反应在0.01～2.0MPa下进行。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：氧化剂为含氧气体时，反应在0.1～1.0MPa下进行。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应温度为10～100℃。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：反应温度为40～70℃。

12.根据权利要求1、2、3、6、7、8、9、10、11中任一项所述的制备方法，其特征是包括以下步骤：将芳基三唑烷酮和催化剂加入溶剂中，混合均匀后调整温度至反应温度，然后加入或通入氧化剂进行反应，反应后过滤回收催化剂，滤液回收溶剂后降温析晶，得芳基三唑啉酮。

13.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征是：反应所用的溶剂为叔丁醇和水的混合液。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征是：叔丁醇和水的质量比为4:1～9:1。