[发明专利]催化剂用介孔氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体说是催化剂用介孔氧化铝的制备方法。 

背景技术

随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NO_X越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成，其中活化涂层起到为活性组分提供高比表面积，粘结载体和活化组分的作用。活化涂层材料常用的有γ-Al₂O₃ 、介孔氧化铝、TiO₂ 和SiO₂等。由于介孔氧化铝价格便宜，制备工艺简单成为应用最广泛的活化涂层材料。但是，介孔氧化铝的高温热稳定性差，尤其是在水热条件下更是如此，容易引起烧结和相变使其比表面积大幅度下降，导致催化剂的不可逆失活。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供操作简单、制备成本低且制备质量较好的催化剂用介孔氧化铝的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：催化剂用介孔氧化铝的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将模板剂溶于去离子水中，待用；

（2）将Al（NO₃）₃·9H₂O溶于去离子水中配置成溶液，再向该溶液中滴加氨水制成溶胶；

（3）在上述溶胶中滴加La（NO₃）₃·9H₂O，再将其在搅拌的条件下滴加至待用的模板剂溶液中进行混合，然后加入浓氨水，并继续搅拌；

（4）将上述混合溶液倒入高压反应釜中反应；

（5）将反应产物用乙醇洗涤、干燥，再焙烧。

作为优选，所述模板剂为CTAB。

作为优选，所述模板剂为P123。

作为优选，Al（NO₃）₃溶液的浓度为0.6g/ml--0.8 g/ml，氨水的用量为Al³⁺：NH₃=1：3（摩尔比）。

作为优选，采用浓氨水调节溶液的pH值至9以上。

作为优选，La（NO₃）₃占溶液总质量的2%--4%。

作为优选，混合溶液在50℃-60℃的聚四氟乙烯高压反应釜反应6h-8h。

作为优选，干燥温度为90℃--110℃。

作为优选，焙烧温度为550℃-650℃，焙烧时间为3h—5h。

从以上技术方案可知，本方法在滴加氨水时加入La（NO₃）₃，可使La³⁺容易与Al₂O₃发生反应生成一些耐热化合物如钙钛矿型LaAlO₃,阻止了导致介孔氧化铝相变和烧结的离子表面扩散和结构重排，有效地减少比较面积的损失。

具体实施方式

下面结合实施例详细介绍催化剂用介孔氧化铝的制备方法，其包括以下步骤：

首先，将模板剂CTAB或P123溶于50℃的去离子水中，待用；同时将Al（NO₃）₃·9H₂O溶于50℃的去离子水中配置成溶液，Al（NO₃）₃溶液的浓度应保持在0.6g/ml--0.8 g/ml之间，这种条件可提高后续溶胶的稳定性和负载质量。

再向该溶液中滴加氨水制成溶胶，氨水的摩尔用量应为Al³⁺：NH₃=1：3，再滴加La（NO₃）₃·9H₂O；接着将滴加La（NO₃）₃·9H₂O后的溶胶在搅拌的条件下滴加至待用的模板剂溶液中进行混合并搅拌，再用浓氨水调节溶液的pH值至9以上。这样制得的溶胶可长时间稳定放置，符合浸渍要求。作为优选，La（NO₃）₃占溶液总质量的2%--4%。