[发明专利]一种铜基催化剂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种催化剂制备工艺，尤其涉及一种铜基催化剂的制备工艺。

背景技术

近年来，随着质子交换膜燃料电池的发展，特别是其应用于汽车以及分布式发电，迫切需要小型高效、高效、分散的移动制氢系统以供应原料氢。于是出现了各式各样的制氢系统，同时也出现了各式各样的制氢方法。

例如中国专利CN202519022U揭示的一种甲醇水蒸气重整制氢设备，所述设备包括液体储存容器、换热器、气化室、重整室、分离室。所述设备包括一个或多个加热单元，为制氢设备需要温度控制的部件进行温度控制；加热单元通过分离室输出的余气或/和制得的氢气加热。重整室与分离室之间的传送通道经过一预热控温机构，该预热控温机构用以加热从重整室输出的气体；所述预热控温机构作为重整室与分离室之间的缓冲，使得从重整室输出的气体的温度与分离室的温度相同或接近。

又如中国专利公开号CN101033059提供的制氢方法，该制氢方法由于其不需要外部供热，容易实现现场制热，所以受到广大关注。此方法中采用弛放气进行加热系统，产生的结果是系统各部位受热不均匀，最直接，也是最影响的是催化剂的催化活性。

目前市场上的铜基催化剂的堆积密度大于1.20g/mm3，重量大，不利于便携式的制氢设备使用。

有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的甲醇制氢铜基催化剂，以便克服现有催化剂的上述缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种铜基催化剂的制备工艺，可降低制粒的堆积密度，减轻催化剂的重量；降低催化剂的生产成本。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种铜基催化剂的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：

步骤S1、原料称重；利用电子天平称取设定量的硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸锆；

步骤S2、将称重后的细颗粒原料投放入反应罐中，反应罐的容积为50L；

步骤S3、向反应罐中加入去离子水，将原料溶解；设定反应罐的转速为450r/min，温度为60℃；

步骤S3’、加入氧化铝作为结晶核和载体；

步骤S4、向反应罐中以23ml/min加入0.1Mol/l浓度的碳酸钠；搅拌速度550r/min，温度设定为恒温60℃；

步骤S5、继续搅拌反应罐中的溶液；搅拌速度550r/min，温度设定为恒温60℃；

步骤S6、将反应罐的温度从60℃冷却到室温，放置8小时；

步骤S7、将反应罐中沉淀物放入抽滤中，用去离子水清洗3～6次；

步骤S8、利用干燥箱将过滤后的沉淀物干燥，温度设定为120℃，干燥时间为4小时；

步骤S9、利用马弗炉对干燥后的固态物进行灼烧；升温至350℃，升温时间为30分钟；恒温在350℃，恒温时间为4小时；降温至200℃，降温时间为3小时；

步骤S10、向固态物中加入石墨、拟薄水铝石、羟乙基纤维素，而后利用粉碎机进行粉碎；

步骤S11、向粉碎后的粉末中加入粉碎后粉末总质量20％的去离子水，在托盘中调拌1小时；

步骤S12、用预压机预压经过调拌的物料；

步骤S13、利用造粒机按照设定规格进行造粒；

步骤S14、将造粒机形成的颗粒在干燥箱中以120℃的温度干燥4小时；

步骤S15、利用压片机将干燥后的颗粒压片成型，轴向强度为250N/cm，车速为4.0r/min；

步骤S16、将经过压片机成型的物料放入马弗炉进行灼烧；升温至450℃，升温时间为30分钟；恒温在450℃，恒温时间为4小时；降温至200℃，降温时间为3小时；

步骤S17、将成型的物料冷却。

一种铜基催化剂的制备工艺，在粉碎原料时加入羟乙基纤维素，羟乙基纤维素作为造孔剂；而后进行造粒。

作为本发明的一种优选方案，所述制备工艺包括如下步骤：

步骤S1、原料称重；利用电子天平称取设定量的硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸锆；

步骤S2、将称重后的细颗粒原料投放入反应罐中；

步骤S3、向反应罐中加入去离子水，将原料溶解；

步骤S3’、加入氧化铝作为结晶核和载体；

步骤S4、向反应罐中加入碳酸钠，进行搅拌；

步骤S5、继续搅拌反应罐中的溶液；

步骤S6、将反应罐的温度冷却到室温，放置设定时间；

步骤S7、将反应罐中沉淀物放入抽滤机中，用抽滤机抽滤并用去离子水清洗；