[发明专利]一种自由水含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测技术，特别涉及一种自由水含量测定方法。

背景技术

自由水，又称非结合水，主要是指在生物体或细胞内可以自由移动的水，其特点是流动性较强、可以较快的离开生物体或细胞。

目前，自由水含量的测定主要有阿贝折射仪法和核磁共振法。阿贝折射仪法是基于自由水流动性较强的特点，将样品浸入高浓度的蔗糖溶液中，样品中自由水逐渐扩散到蔗糖溶液中，根据蔗糖浓度降低的数量，计算样品中自由水的质量，该方法的优点是操作简单、测定费用较低；核磁共振法是以样品中自由水的H原子核磁矩弛豫特性的与其它水分子不同为基础，通过监测样品中H原子核磁矩产生的旋进信号强度，计算样品中自由水的含量，该方法检测速度快、结果稳定可靠。

然而，通过阿贝折射仪法测定自由水含量时，无法避免的是要将样品与蔗糖溶液分离进行称量或测定，微量的自由水对蔗糖溶液的影响极小，微小的测定误差将显著影响测定结果，因此该方法测定的准确性和稳定性差；另一方面，该方法中使用蔗糖溶液的浓度一般为40％～60％，那么对于水分含量为40％以下的样品是不适用的，因为蔗糖溶液中的水会渗透至样品；核磁共振仪属于大型设备，大部分研究单位或企业不具有这样的检测设备，需要送到专业机构进行测定，难以保证测定的及时性。因此，使用核磁共振法检测自由水含量存在的问题是难以及时检测样品，同时检测的费用较高。

发明内容

本发明提供一种自由水含量测定方法，解决了现有阿贝折射仪法测定结果准确性和稳定性差以及不适用自由水含量较低样品的问题，同时本发明还可以保证样品及时测定，检测费用低。

本发明提供一种自由水含量测定方法，所述方法包括：

在恒温或者升温条件下，测定不同时间样品的质量值，其中所述恒温或者升温的温度范围为20℃～50℃；

根据测定的质量值生成失重曲线，其中，所述失重曲线的横坐标为时间、纵坐标为质量值；

根据所述失重曲线获得水分散失速率变化曲线，并从所述水分散失速率变化曲线中获得峰值对应的时间；

根据所述失重曲线获得所述峰值对应时间所对应的质量值，根据所述峰值对应时间所对应的质量值与所述失重曲线中初始时间所对应的质量值的差值得到所述样品中自由水的质量。

一个具体方案中，测定自由水含量时，可以在20℃～50℃中的任一恒温温度下，测定不同时间样品的质量值，根据不同时间样品的质量值生成失重曲线，其中，失重曲线的横坐标为时间、纵坐标为质量值，失重曲线中质量的变化即为样品中自由水含量的减少；还可以在20℃～50℃内的任一升温条件下，例如，温度可以从20℃上升到40℃的过程中测定不同时间样品的质量值，或者温度从30℃上升到50℃的升温条件下测定样品在不同时间对应的质量值，根据测定的样品的质量值生成失重曲线，失重曲线中横坐标为时间、纵坐标为质量值。

一个具体方案中，根据所述失重曲线获得水分散失速率变化曲线时，具体为，对所述失重曲线进行二阶求导，得到质量对时间的二阶导函数，所述二阶导函数即为水分散失速率变化曲线，在水分散失速率变化曲线中水分散失速率发生显著变化时，即认为样品中自由水完全蒸发出来，而在水分散失速率变化曲线中表现为出现波峰，该峰值对应的时间即为样品中的自由水完全散失的时间点，然后根据失重曲线获得峰值对应的时间所对应的质量值，该质量值和失重曲线中初始时间所对应的质量值之差即为所述样品中自由水的质量，样品中自由水的质量与初始时间所对应的质量值相比得到样品的自由水含量，需要说明的是，当水分散失速率变化曲线中找到多个峰值时，在多个峰值对应的时间点中选取靠近失重曲线趋于不变的时间点，该时间点对应的峰值来表征自由水完全蒸发出来了。

一个具体方案中，在恒温或者升温条件下测定样品在不同时间时所对应的质量值时，具体可以使用热重分析仪测定样品的质量值，同时在测定过程中使用氮气吹扫，吹扫速率为5-40ml/min，通过氮气对所述样品表面的吹扫，使样品中的溶剂快速蒸发、分离，从而达到样品无氧目的，保持样品更纯净，需要说明的是，热重分析仪为一种现有的设备，因此测定过程中的制样、测定方法可以参见现有的热重分析仪操作标准，本实施例中不加以限制。

一个具体方案中，在恒温或者升温条件下测定样品在不同时间时所对应的质量值时，测定时间以样品的质量值达到恒定为止，即测定过程中所述样品的质量值恒定时，停止对所述样品的测定。