[发明专利]铬铁矿酸溶提取有价元素铬硅铁镁铝镍的综合利用方法及其装置有效
申请号: | 201510077631.8 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104762637B | 公开(公告)日: | 2017-07-18 |
发明(设计)人: | 于志远 | 申请(专利权)人: | 于志远 |
主分类号: | C25C7/00 | 分类号: | C25C7/00;C01B33/12;C01G37/00;C01G53/11;C01F5/14;C01F7/02 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 830000 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铬铁矿 提取 元素 铬硅铁镁铝镍 综合利用 方法 及其 装置 | ||
1.一种铬铁矿酸溶提取有价元素铬硅铁镁铝镍的综合利用方法,其特征在于:先将铬矿石破碎研磨为微粉,微粉在电极氧化池吹空气氧化,使亚铁离子氧化为铁离子,破坏铬尖晶石晶格;氧化后的铬铁矿微粉在高温、高压的反应釜中与硫酸反应,在氧化- 催化剂的作用下,生成含硫酸铬、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁和硫酸镍的混合液体及二氧化硅和不溶矿物为主的沉淀物;后经固液分离,固体物经再次提纯制得白炭黑;液相液体分级萃取出六水硫酸铬、高纯氢氧化镁、高纯氢氧化铝、高纯草酸亚铁、硫化镍。
2.根据权利要求1 所述的铬铁矿酸溶提取有价元素铬硅铁镁铝镍的综合利用方法,其特征在于:具体工艺步骤如下:
1)铬铁矿石加工
铬铁矿石开采后经破碎、球磨加工成粒度小于100 微米的粉体,置于电极氧化槽,矿粉加入水,电极氧化槽底部吹入空气;电极氧化槽工作,使矿粉快速氧化;
氧化后的矿粉铬尖晶石晶格遭到破坏,更易于后续的酸溶过程;
2)酸溶
矿粉置于高温高压反应釜中与硫酸溶液反应,反应中加入催化- 氧化剂,反应时间为1小时至12 小时;
3)固液分离
使用离心机或膜、分子筛过滤,使固液彻底分离;
4)白炭黑的制取
分离后的以二氧化硅为主要成分的固体再次球磨制浆在高温高压反应釜中与强酸反应,使二氧化硅中的杂质充分反应,后经固液分离,液体进入废水工序进行处理后循环利用;
二氧化硅固体经纯水清洗,进入离子膜除杂装置除杂;除杂后的二氧化硅与氢氧化钠溶液反应,用水热法制取高纯超细白炭黑;
制取的白炭黑再进入电离子膜装置除杂,除杂后烘干包装;
5)沉铁制取草酸亚铁
过滤后的液态液体在沉淀槽中加入过氧化氢使液体中少量亚铁离子完全氧化为铁离子,使液体中的硫酸亚铁完全氧化为硫酸铁;溶液中经检测已经无亚铁离子后,检测溶液中铁离子的浓度,计算加入草酸的量后,加入草酸,生成草酸亚铁沉淀,进行固液分离,液体进入下一步环节;
将分离出的固态的草酸亚铁经过纯净水清洗后,在离子膜除杂装置中与纯净水混合进行除杂,得高纯草酸亚铁烘干密封包装;
6)提取六水合硫酸铬
步骤5)中分离后的液体在15±2℃的温度,加入盐析剂振动熟化24 小时,六水合硫酸铬结晶,固液离心分离,固体干燥包装保存,液体蒸馏分离乙醇,乙醇回收继续利用,分离乙醇后的液体进入下一步环节;
7)氢氧化镁和氢氧化铝的提取
向步骤6)中分离的液体中加入过量氢氧化钠或氨水溶液,产生氢氧化镁沉淀及硫酸钠、偏铝酸钠与铬酸钠的混合溶液,过滤得到氢氧化镁固体;氢氧化镁固体纯水清洗后,在离子膜除杂装置中除杂后,得到高纯氢氧化镁,经烘干包装;
过滤后液体中加入过量二氧化碳气体,得到氢氧化铝沉淀,经固液分离,固体氢氧化铝用纯净水清洗后,在离子膜除杂装置中除杂,再进一步用纯净水清洗,达到高纯产品的要求后烘干包装;
8)沉镍
向步骤7)中沉淀完氢氧化镁和氢氧化铝后的溶液中加入经检测镍离子的含量计算出的硫化钠加入量后加入硫化钠生成硫化镍沉淀,过滤后得到硫化镍;
9)滤液处理
步骤8)后得到的液体主要为硫酸钠液体,经结晶后得到硫酸钠晶体。
3.根据权利要求2 所述的铬铁矿酸溶提取有价元素铬硅铁镁铝镍的综合利用方法,其特征在于:所述步骤4)、5)、7)中的离子膜除杂装置包括阳极室、阴极室、物料室,物料室位于阳极室与阴极室之间,其中,所述阳极室中设有阳极,与物料室之间由阴离子膜隔开,所述阴极室中设有阴极,与物料室之间由阳离子膜隔开,所述物料室中设有装有固体不溶物的物料篮,底部设有超声振动搅拌装置。
4.根据权利要求3所述的铬铁矿酸溶提取有价元素铬硅铁镁铝镍的综合利用方法,其特征在于:所述阳极室还设有第一纯净水注入口、第一废液排放口、第一废气收集装置;所述阴极室还设有第二纯净水注入口、第二废液排放口、氢气收集装置;所述物料室还设有第三纯净水注入口、第三废液排放口、物料主入口、物料排放口。
5.根据权利要求3或4所述的铬铁矿酸溶提取有价元素铬硅铁镁铝镍的综合利用方法,其特征在于:所述阴阳离子膜均设有离子膜保护网板;所述物料篮为多孔滤篮。
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